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完全有序四方相钛酸钡粉体生长工艺研究进展综述 1 1 2 1 苏力宏 ，张教强 ，周少荣 ，任华 1.西北工业大学化工系，西安（710072 ） 2. 风华高科公司 E-mail ：hlshong@ 摘 要：国内外对钛酸钡粉体制备和性能研究较多，但是对于粉体制备工艺和所形成的完全 有序四方相的钛酸钡成瓷过程关系研究较少。本文综述了作者取得粉体制备工艺的最新成果 和现有报道方法存在的缺陷。从陶瓷结构要求出发，指出四方相钛酸钡粉体制备形成的过程， 粉体性能好坏，主要在于其能否各向异性有序生长形成完全四方相，而具体粉体晶相成份含 量不会直接影响粉体成瓷质量, 国内粉体相关的评价体系应作出修正。 关键词：钛酸钡，粉体，四方相, 有序，微观结构 中图分类号：TQ3 文献标识码：D 1. 引 言 钛酸钡粉体作为制备电子器件经典的基础原料，随着现代科学技术的飞速发展，电子元 件的小型化，高度集成化，需要制备与合成符合发展要求的高质量的钛酸钡基陶瓷粉体，所 以高纯、均匀、超细乃至纳米化钛酸钡的制备研究一直是各国科学家研究重点，基于制备方 法的改进和研究手段的在不断拓宽和深入。 但是大部分新方法只是涉及制备出四方相，而 未将四方相有序性晶粒生长考虑进去。同时颗粒能否在900℃加压发生熔融成瓷化，也是国 [1-10] 。本文从晶体生长微观结构出发，采用笔者首创的液-液相络合转换 内多年为克服的难题 的工艺方法，获得了四方相钛酸钡粉体有序生长，并且在900℃加压发生熔融成瓷化，粒度 超过国内行业最高标准的指标，性能达到与进口产品同一水平。 2. 一般制备方法概述 制备钛酸钡粉体方法可以分为5 种最主要的方法(固相法，沉淀法，溶胶-凝胶法，水热 法，自蔓延燃烧法) ，这些方法各有其技术优点，但是作为制备超细、结构均匀、高纯都存 在不可克服的缺点，而且多数研究主要集中于粉体的基本化学合成，而未将其与具体的电子 陶瓷应用要求的微观有序结构结合起来考虑[1-39]。 固相法 目前被国内多数厂家应用，但是由于固相钛和钡化合物原料本身颗粒已较大， 很难合成出超细颗粒的钛酸钡粉体，而且组成和结构的均匀性差于其他方法，已不能满足元 器件小型化的要求。 沉淀法 是被国内外研究最多的方法，优点在于成本低、分子规模混合，但是由于沉淀 中钡钛沉淀的溶解度不同，很难形成准确化学组成，而且粉体团聚较强，也不能形成完全四 方度的粉体。 溶胶凝胶法 当前探讨最多的方法，但是制备流程长复杂，成本过高，很难实现工业应 用，虽然可以获得较细粉体，也不能生长形成完全四方度的钛酸钡。 自蔓延燃烧法利用燃烧法来制备钛酸钡粉体，无法解决材料粒度、结构、组成的均匀 性问题。 -1- 在分析这些方法的优缺点后，克服其缺点，作者采用新的液-液相置换络合分散制备工 艺，获得了超细和完全四方度的钛酸钡粉体。这一新的方法不但得到了分子混合的均匀度， 同时可以控制粒度大小并获得好的分散性，对于钛酸钡粉体生长后，可以通过控制助剂和相 关参数，获得不同含量的有序四方相微观结构。我们给出了实际样品在不同生长阶段的粒度 投影图和X-射线衍射图来表明我们所制粉体的优点。 3. 分析及讨论 液-液相置换络合分散制备工艺，所制粉体我们对其颗粒生长过程进行了分析研究。 钛酸钡粉体化学性能用 X-射线荧光光谱测试（XRF ）测试，标准线法测试结果显示， 仪器精度误差范围内，钡钛比无偏差，这是由于新工艺的络合优势形成的。杂质纯度可以控 制在99.8-99.99% （以排除法测，关键与原料有关）。 所制粉体首先对粉体形成不同阶段状态进行了 X-衍射分析（XRD ），采用Philips 公司 X-衍射仪(测