萘系工艺规程.doc

萘系减水剂生产工艺规程 一、合成用原材料 1. 萘 分子式C10H8，分子量128，纯萘为光亮的片状晶体，80℃熔融，218℃沸腾，不溶于水，易于升华，有特殊气味。生产中使用工业萘，萘结晶点温度不小于77.5℃。 2. 硫酸 分子式H2SO4，分子量98。用于磺化的硫酸浓度为98%的浓硫酸，密度为1.84g/m3。 3. 甲醛 分子式HCHO，分子量30。生产用甲醛浓度为36.7%左右，无色透明液体，有刺激性气味，15℃密度为1.10g/m3。 4. 液碱 分子式NaOH，分子量40，生产中使用30%的水溶液，也可以使用浓度为40%的液碱。 二、合成工艺 1. 工艺流程 2. 磺化 磺化反应是浓硫酸作用于萘，其磺酸（—SO3H）取代萘分子上的氢原子，反应生产萘磺酸。萘磺酸有两种：α-萘磺酸和β-萘磺酸。 磺化反应控制的好坏，直接影响β-萘磺酸的含量，对缩合后的产品质量影响很大。影响磺化反应的因素主要有磺化温度、磺化时间、硫酸浓度、硫酸用量等。 1）萘与硫酸用量比 萘与硫酸的物质的量的比为1：1.3～1.4，一般可取1.4。换成品质比为1：1.075。 2）磺化反应温度 160～165℃。 3）磺化时间 在160～165℃维持约2小时。时间短了，磺化不充分，磺化时间过长，影响产量。 3. 水解反应 由于在磺化反应过程中，不仅生成了β-萘磺酸，而且也生成了一部分α-萘磺酸。水解的目的是使α-萘磺酸水解，以利于以后的缩合反应。水解时应将反应物料降温至120℃以下，加入经计算的水。 水解的用水量： 水解的用水量多时对水解反应有利，但加入量过多则对缩合反应带来不利的影响。故水解加水量一般为2-3到4-5克分子/克分子萘。总之，在控制总酸度相同的情况下，水解加水量少些产品性能好些。 水解总酸度： 水解的外加水，控制总酸度在29%左右，水解总酸度低，加水量大，降低反应物浓度；水解总酸度高，缩合物料粘度大，不利于反应进行。 水解时间： 一般搅拌半小时左右。 4. 缩合 萘磺酸水解后继续降温到90℃左右，滴加甲醛，其反应如下： 缩合反应是萘系高效减水剂生产过程中的重要反应，也是时间较长的一个工序。技术关键是使反应尽可能的完全，得到长链分子，同时反应时间尽可能的短，以便缩短生产时间及降低生产成本。 1）甲醛用量 萘磺酸：甲醛 = 1：0.95-1.0，一般取1.0。 2）缩合温度 100-110℃ 3）缩合酸度 28-30%，按29%计算。 4）缩合时间 4-6小时，一般取5小时。 5. 中和 缩合物中的硫酸，可以转化为钠盐，铵盐，钾盐，锂盐，甚至转化为钙盐。但常转化为钠盐，生产减水剂时常用NaOH中和。当生产高浓高效减水剂时还用石灰水中和。 反应物加入NaOH，使硫酸和磺酸均转化为钠盐： H2SO4 + 2NaOH= Na2SO4 + 2H2O Ar-SO3H + NaOH = Ar-SO3Na + H2O 所得的减水剂含有一定数量的硫酸钠，该减水剂为低浓减水剂。 三、萘系减水剂生产操作步骤 1. 将萘投入反应釜，加热融化； 2. 当温度升至130～140℃滴加硫酸，加完酸后温度升至160～165℃，保温2小时。磺化物的总酸度一般为31～33%，磺化结束后取样测定总酸度。 3. 使物料温度降至120℃左右，加水水解半小时。 4. 测定水解后的总酸度，用加水或加酸的办法调节物料的总酸度为28～30%。 5. 继续降温至90℃左右，滴加甲醛1～2小时，加完甲醛后升温至100～110℃，反应5小时。 6. 中和，用NaOH中和至PH至7-9。 7. 将物料打入贮罐。 8. 控制料温60～80℃，喷雾干燥。 9. 计量包装。 四、生产中有关问题的处理 1. 磺化终点不到 达到磺化终点是检验磺化反应是否完全的依据，检验方法为： 1）测酸度； 2）看磺化物是否有油状物，如酸度符合要求且油状物，则反应是完全的；否则是不完全的。原因有： a）如酸量不足，必须补加酸，再进行磺化； b）反应温度低，必须提高反应温度到160～165℃，延长保温时间； c）保温时间不够，延长保温时间。 2. 缩合过程中喷料 常压缩合时，若升温缓慢，温度不超过100℃，不会发生釜内物料喷溢事故，反之则会发生，特别是带压缩合时更易发生。 发生喷料原因有： 1）加甲醛时温度过高，应控制在90～95℃； 2）水解后酸度过高，应控制在29%左右； 3）升温过急。处理方法是：立即向反应釜夹套加入冷却水，必要时用冷水浇淋反应釜盖，如果反应温度和