钢铁材料EBSD样品制备工艺研究.pdfVIP

第4O卷第3期 现代 冶金 Vo1．40 No．3 2012年 6月 ModernMetallurgy Jun．2012 钢铁材料EBSD样品制备工艺研究 胡显军，吴园园，徐宁安 (江苏沙钢集 团有限公司，江苏 张家港 215625) 摘要 ：以X80管线钢和SWRH82B高碳钢两种样 品为例 ，利用机械抛光、化学抛光、电解抛光及聚焦离子束原位加 工等方法进行 了钢铁材料EBSD样 品制备研究，并分析 了4种制备方法的优缺点。 关键词 ：EBSD；机械抛光 ；化学抛光；电解抛光 ；FIB 中图分类号：TGll5．21；TG175 样品表面形貌观察在 日本 电子公司的JSM一 引 言 7001F型扫描 电镜上进行 ，EBSD观察采用Oxford 公司的Channel5型电子背散射衍射仪 。为保证EB- 电子 背 散 射 衍 射 (Electronback—scattered SD结果具有可比性，EBSD实验时扫描电镜和EB— diffraction，简称EBSD)技术是基于扫描 电镜中电 SD采集参数均保持一致 。 子束在倾斜样品表面激发出并形成的衍射菊池带的 分析，进而确定晶体结构、取向及相关信息的方法， 2 结果分析与讨论 在 晶体材料 的组织表征和分析 中有着重要 的作 用[1]。在钢铁材料中，EBSD主要应用于物相、组织 2．1 机械抛光 鉴定 引、取 向分析、微织构分析Ⅲ、晶界分析嘲、晶 机械抛光的步骤 ：(1)用220金刚石磨盘将样 粒度测量等。EBSD作为一种表面分析技术，所获取 品磨抛至表面平整；(2)用9 m金刚石抛光剂抛光 的仅为样品表面几十纳米厚度 内的信息，因此对样 5min；(3)用 3 m金刚石抛光剂抛光4min；(4)用 品要求极为严格，必须导电、表面平整并且无残余应 1 m金刚石抛光剂抛光3min。 力 。 由于经 1ttm金刚石抛光液抛光后 的样品表面 仍有部分残余应力，需要经0．02 m 中性氧化铝悬 1 样品制备工艺与试验方法 浮液抛光后才能进行EBSD观察 ，时间不宜过长 ，否 则会形成表面浮凸。图1为经 1．5min和3Omin中 试验材料采用X80管线钢和SWRH82B高碳钢 性氧化铝悬浮液抛光的SWRH82B样 品的表面形貌 两种材料，基本组织分别为针状铁素体+少量马氏 图。由图1可知，经长时间抛光后，SWRH82B索氏 体一奥氏体 (M—A)组织和索氏体组织 。机械抛光、电 体组织中的铁素体和渗碳体已明显区分开 ，这会对 解抛光和化学抛光需将材料加工成20mm×10mm EBSD实验的标定率或者花样有一定影响。 ×10mm 的块状样 ；聚焦离子束原位加工 (简称 FIB)原位加工需将材料加工成 5mm ×5m