ICP-AES测定锑烟灰中铜、银、硒、碲、砷、铋方法研究.pdfVIP

第34卷第4期 甘 肃 冶 金 Vo1．34 No．4 2012年 8月 GANSU METALLURCY Aug．，2012 文章编号：1672-4461(2012)04-0101-03 ICP-AES测定锑烟灰 中铜、银、硒、碲、砷 、铋方法研究 方彦霞，郑省政，王红燕 ( 北矿冶研究院 理化检测中心，甘肃‘ 白银 730900) 摘 要：提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锑烟灰中有价金属及有害元素的方法。用硫酸完全溶 解样品，试液中加入酒石酸络合大量锑 (v)，盐酸稀释至刻度定容。再移取一定量的试液于100mL容量瓶中，稀 释成20％的盐酸介质在电感耦合等离子体原子发射光谱测定。对光谱仪的工作条件及分析谱线的选择等分析条 件作了试验优化。方法的检出限3s为 1．2u#L(铜)，0．08u#L(银)，4．1n#L(硒)，3．2ug／L(碲)，3．3ug／L (砷)，4．5ug／L(铋)。对锑烟灰按所提出的方法分析并以此作基体加入两个不同浓度水平的铜、银、硒、碲 、砷 、铋 标准，进行方法的准确度和精密度试验，测得回收率在95．5％～104．3％，相对标准偏差(n=6)在0．5％一2．O％。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；锑烟灰；铜；银；硒；碲；砷；铋 中图分类号：0657．31 文献标识码 ：A ICP-AESDeterminationofCu，Ag，Se，Te，AsandBiinAntimonySoot FANG Yan—xia，ZHENG Sheng—zheng，WANG Hong-yan (PhysicalandChemicalTestingCenter，NorthwestResearchInstituteofMiningandMetallurslcalInstitute，Baiyin730900，China) Abstract：Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometrywasusedforsimultaneousdeterminationofmetalsof valenceandharmfulelementsintheantimonysoot．Thesamplewascompletelydissolvedwithsulfuricacid，andtartaric acideomplexingantimony(v)wasaddedtothetestsolutionthatwasdilutedwithhydrochloricacidtothemarkwithacon— stantvolume．Andthencertainvolumeofthesolutionwasshift intoa100mLvolumetricflask，thendilutedinto20％ hy— drochlorieacidmedium ofrdetemr inationbytheinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry．Optimizationofr workingconditionsandthechoiceofthespectrallinesofthespectrometeranalysisoftheconditionswasmadeofrthetest． Thedetectionlimitsof3Swere1．2ug．L。(copper)，0．08ug．L。(silver)，4．1ug．L (selenium)，3．2ug．L (telluri- Hil1)，3．3ug．L (arsenic)and4．5ug．L (bismuth)．Analysiswasmadeforaccuracyandprecisiontestwiththepro- posedmethodonantimonyashandmixtureofantimonyashasmatrixandtwodifferent