三氯化钛还原重铬酸钾滴定硫磷混酸溶样法测定全铁实践.pdfVIP

2013年第 l期 安 徽 冶 金 29 · 生产实践 · 三氯化钛还原重铬酸钾滴定硫磷混酸 溶样法测定全铁实践 王桂群 刘洪清 (马鞍山钢铁股份有限公司) 摘 要 通过对 国标 GB／T6730．65—2009铁矿石全铁含量 的测定一三氯化钛还原重铬酸钾滴定法 中硫磷混酸 溶样与理化检验二站现行测定全铁分析方法相比较 ，对不 同部分作 了一些相关条件试验 ，证 明理化检验二站现行 的方法与 国标基本一致 ，并给 出了准确测定全铁的注意事项。 关键词 硫磷混酸溶样 测定全铁 铜 、钒干扰 准确测定 DeterminationofTotalIron byTitanium TrichlorideReductionandPotassium DichromateTitrationwithSampleDecompositionbySulfur-phosphorusM ixtureAcid W angGuiqun LiuHongqing (MaanshanIron SteelCo．Ltd．) Abstract Itisprovedthatthemethodfordeterminingthetotalironinironoreunderusebasicallyagreeswithna- tionalstandardthroughcomparisontestswiththemethodofTitanium TrichlorideReductionandPotassium Dichromate Titrationwithsampledecompositionbysulfur—phosphorusmixtureacidspecifiedinGB／T6730．65-2009．Relatedcondi- tiontestsofdifferentpartswerecarriedout．Mattersforattentioninaccuratemeasurementoftotalironwerealsopro- vided． Keywords sampledecompositionbysulfur-phosphorusmixtureacid totalirondetermination CuandV interfer- ence accuratedetermination 0 前言 指示剂 ，本试验使用的方法 中是用 0．7g／L的中性 马钢检测 中心理化检验二站现用测定铁矿石 中 红作指示剂 。 全铁 的分析方法 QS0801ⅡMH1010与 国标 GB／ 4)国标 中要求试样 Cu0．5 、V0．1 ，否 T6730．65—2009铁矿石全铁含量的测定一三氯化钛 则需要进行分离后再 分析 ，而我站现用方法 中对此 还原重铬酸钾滴定法 中硫磷混酸溶样基本相同，不 未做详细说 明。 同之处有 ： 针对上述问题查阅了大量资料 ，并且补做 了一 1)国标 中溶样用硫磷混酸没有经过高锰酸钾加 些试验 ，进行了讨论和分析。 热处理 ，而我们使用 的方法 中用于溶样 的硫磷混酸 是经过高锰酸钾加热处理过的。 1 浓硝酸加入量试验 2)国标 中硝酸的加入量为 2mL本实验室使用 称取铁矿石标样 (编号为W一88303)和精粉试样 的方法中也要求加人 2mL的硝酸量 ，但在实际应用 (编号为 K6AB1004120146)各 6份，分别加入不 同 中，考虑到一些含铁矿试样难溶 、含碳量较高 ，因此