原子吸收光度法测定金的几个问题讨论.pdfVIP

第32卷第6期 甘 肃 冶 金 V01．32 No．6 2010年 12月 GANSU METALLURGY Dec．，2010 文章编号：1672-4461(2010)06-0107-03 原子吸收光度法测定金的几个 问题讨论 韩朝辉 (甘肃省核地质二一九大队，甘肃 天水 741025) 摘 要：本文就原子吸收光度法测定金在试样溶解，溶液介质的选择，原子化效率，金的富集分离，共存元素的消 除，增感剂的应用 ，工作 曲线的弯曲原因等方面作了讨论。说明了原子吸收光度法对痕量金的测定是一种卓有成 效的技术。 关键词：原子吸收光度法 ；金 ；讨论 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 2．3 金的挥发损失 1 引言 样 品分析过程中，长时间的煮沸或蒸发 AuC1 原子吸收光度法在整个金的分析化学中，特别是 的盐酸溶液，过度蒸干含金的HNO3+HF或HC104- 和物理一化学富集相结合，解决复杂样品的分析任 溶液，都将引起金的不可忽视的损失(见表 1—3)。 务 占了主导地位。它有着化学处理简单、灵敏度高、 再现性好、干扰少，并能在许多介质中进行测定。本 表 1 金在王水中的损失情况 文就排除各因素干扰，进一步提高测定金的灵敏度， 加入金标准 (微克) 处理方法 测得吸光度 选择性和降低检出限等问题予以探讨。 5O 未加热处理 0．477 1oo 5O 15mL盐酸低温蒸至 1mL 0．460 96．4 2 试样的溶解 5O l5mL盐酸 +5mL硝酸低温蒸至 1mL 0．457 95．8 50 1mL盐酸 +5mL硝酸蒸干 O．453 95．0 金分析中，试样 的分解 ，往往是造成分析质量不 稳定的关键。目前，金试样的溶解大多数仍用王水 表2 金HF+HNO，在极纯HF溶液中损失情况 或者不同比例的盐酸和硝酸混合来分解试样。为使 金能更好的溶解有时还要加入一些氢氟酸、氟化铵、 溴素、氯酸钾、过氧化氢等溶剂或氧化剂来助溶。 2．1 金的氧化还原特征 通常情况下，金在王水介质中： 表3 金在高氯酸溶液中的损失情况 Au+HNO3+3HCI-+AuC13+NO+2H20 AuCI3+HC1~HAuC14 Au +3e=Au。 E0=1． 50 eV AuCI4-+3e=Au。 E0=0 ． 995eV 从以上还原电位可看 出：金是比较惰性的元素， 只有强氧化剂或同时存在络合剂情况下，才能有效 结论：当用HF+HNO或单纯高氯酸处理试样 分解 。当大量 Cl。存在时，既使较稀的HNO也成为 时，只要溶液不过分蒸干，对测定结果不产生明显影 强氧化剂 。 响。 2．2 硅酸盐的分解 3 溶液介质的选择及原子化