氢化物发生原子荧光光谱法测定电解锌溶液中的微量砷.pdfVIP

2013年6月 云南冶金 Jun．2013 第42卷第3期 (总第240期) YUNNAN METALLURGY Vo1．42．No．3 (Sum240) 氢化物发生原子荧光光谱法 测定电解锌溶液中的微量砷 顾 松 ，施宏娟 ，梁-Z-~k (1．昆明冶金研究院，云南 昆明 650031； 2．国家有色金属产品质量监督检验中心 (昆明)，云南 昆明 650031) 摘 要：采用氢化物发生原子荧光光谱法测定电解锌生产溶液中的微量砷，对仪器的最佳工作条件进行了选 择 ，还就各种对测定有影响的因素，如酸的用量和浓度，硼氢化钾的加入量，硫脲的浓度等进行了选择。经试验 确定荧光强度与砷的浓度在 0．02～0．10txg／mL范围内呈线性关系，相关系数均在 0．9998以上，砷的检出限为 0．001g／mL。应用此法对电解锌生产过程中的电解液进行分析，并以此为基体做了砷回收率试验 ，测得回收率 在96．1％ 一103．2％之 间。 关键词：氢化物发生原子荧光光谱法；锌电解液；砷 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 文章编号：1006-0308 (2013)03—0056-03 DeterminationofTraceArsenicinZincElectrolytebyHydrideGeneration AtomicFluorescenceSpectrometry GUSong ，SHIHong—juan ，LIANGrun—sheng (1．KunmingMetallurgyResearchInstitute，Kunming，Yunnan650031，China；2．NationalProducts QualitySupervisionTestCenterofNonferrousMetal(Kunming)，Kunming，Yunnan650031，China) ABSTRACT：Thetracearsenicinzincelectrolyteisdeterminedbyhydridegenerationatomicfluorescencespectrometry，theopti· mum workingconditionofinstrumentisselected，andtheinfluencesofeachdetermination，suchasthedosageandconcentrationofacid，the dosageofpotassium borohydride．theconcentrationofthioureaiSselectedtoo．Thelinearrelationbetweenfluorescenceintensityandarsenic massconcentrationintherangeofO．02～0．10 g／mLisdeterminedthroughthetest，allcorrelationcoefficientisabove0．9998，thedetec— tionlimitofarsenicis0．001 g／mL．Theelectrolyteintheproductiveprocessofzincelectrowinningisanalyzedbythismethod，thearsenic recoveryratetestisdonewiththeelectrolyteasmatrixandtherecoveryrateisintherangeof96．1％ ～103．2％ ． KEY WORDS：hydridegenerationatomicfluorescencespectrometry；zincelectrolyte；arsenic 湿法炼锌过程中，电解液中砷含量的高低，常