氢化物发生-原子荧光光谱法测定钼铁中锡量的试验.pdfVIP

2015年第 2期 安 徽 冶 金 5 氢化物发生一原子荧光光谱法测定钼铁中锡量的试验 陆 军 夏 扬 (马鞍 山钢铁股份有限公司) 摘 要 采用盐酸、硝酸溶解样品，在盐酸介质中，以硫代氨基脲一抗坏血酸作掩蔽剂，控制硼氢化钾的质量 浓度为 10g／L，建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定钼铁 中锡的方法。试验表 明：锡的质量浓度在 0．0004％～ 0．0075％与相应的荧光强度成线性关系，方法的检 出限为 2．6／zg／L采用方法对钼铁标准样品进行测定，测定值与 认定值相符 ，结果的相对标准偏差 (RSD，n--~-10)不大于 10％。 关键词 氢化物发生原子荧光光谱法 钼铁 锡 DeterminationofTinContentinFerro-M olybdenum byHydride Generation-AtomicFluorescenceSpectrometry LuJun XiaYang (MaanshanIron SteelCo．，Ltd．) Abstract A methodfordetermining tincontentin ferro-molybdenum withhydridegeneration-atomicfluorescence spectrometrywasestablishedbydissolvingsampleinmixedacidofhydrochloricacidandnitricacid,usingsulfocar- bamide andascorbicacidasthe maskingagentinhydrochloricacidmedium andcontrollingthemassconcentrationof potassiumborohydrideatlOg／L．Experimentalresultsshowedthatthetincontentinmassconcentrationrangeof 0．0004％一0．0075％hadgoodlinearitywithfluorescenceintensity．The detectionlimitOfthemethodwas2．6pg／L．Re- suitsOf measurementofferro-molybde num standardsamplesbythe methodwereconsistentwithcertifiedvalues,with therelativestandardde viations(RSD，n—lO)nomorethan10％． Keywords hydride generation-atomicfluoresce ncespectrmo etry ferro-molybde num tin 0 前言 器公司)，备有氢化物发生器及顺序流动进样装置 ， 钼铁广泛应用于冶炼结构钢 、耐热钢、耐酸钢及 锡空心阴极灯 。 工具钢 ，其产品要求检测痕量元素锡 。钼铁中锡量 1．2 试剂 的测 定方法很 多，如摄谱法[1]、光度法[。]、ICP— 锡标准储备溶液 (500p．g／rnL，10 盐酸介质)； AESc 引、ICP-MSc、FAAS和 GFAAS等技术 。 氢氧化钾，优级纯；硼氢化钾 (1Og／L)，分析纯；酒石 还原氢化一原子荧光技术是中国原创性技术，可用于 酸溶液 (50g／L)；硫代氨基脲一抗坏血酸混合溶液，称 金属、矿石 、食品和水样 品中的微量或痕量 As、Sb、 取 50g硫脲和 50g抗坏血酸 ，溶解于 400mL水和 Bi、Se和 Te等元素的检测[盯。本研究通过优化还