石墨炉原子吸收法测定山核桃中铅铬镉.pdfVIP

2011年2月 第一期 冶含 35 石墨炉原子吸收法测定 山核桃 中铅铬镉 王 雯妮 (浙江省地质矿产研究所 杭州 310007) 摘 要：通过对山核桃不同分解方法和分解条件 的研究，确定了山核桃较佳的分解方法和条件。同时对石 墨炉原子吸收法测定山核桃 中的铅铬镉方法的仪器条件、基体改进剂等进行 了详细深入的研究， 建立 了石墨炉原子吸收法测定 山核桃 中铅铬镉重金属 的检测方法。 关键词：山核桃 ；铅铬镉 ；石墨炉原子吸收；基体改进剂 ③混合酸：硝酸4份，高氯酸 1份 l 实验部分 ④镉、铅、铬标准溶液：每毫升含金属为 lO00z／g 1．1 仪器与试剂 的三种贮备液。用0．5mol／L的硝酸稀释，配制为 1．1．1 仪 器 5g／L镉、lO~g／L铅、铬混合标准溶液。 美国热电M6原子吸收光谱仪 (附石墨炉及被 ⑤磷酸氢二铵(2Og／L)：取 2．Og优级纯磷酸氢 测元素空心阴极灯)、长寿命石墨管 二铵溶于去离子水中，定容至 lOOml。 马弗炉、恒温干燥箱、压力消解罐 ⑥硝酸镁 (20 L)：取 2．Og优级纯硝酸镁溶于 1．1．2 试剂 去离子水中，定容至 lOOmk。 实验用水均为电阻率 8o万欧姆以上的去离子水。 ⑦硝酸铵 (2O L)：取 2．Og优级纯硝酸铵溶于 ①硝酸和高氯酸 去离子水中，定容至 lOOml。 ②30％过氧化氢 1．2 仪器工作条件 表 1 石墨炉原子吸收光谱法测定条件 1．3 样品的分解 刻度 ，摇匀。同时做试剂空白。 1)干灰化法 ：称取 1．O00g样 品于瓷坩埚 中，先 2 结果和讨论 置于 电炉上逐渐升温至烟 冒尽后 ，移人 马弗炉 500℃灼烧 5～7h，放冷 ，用 0．5mol／L硝酸加热提 2．1 样品分解方法的选择 取 ，最后用 0．5mol／L稀释定容于25毫升容量瓶中， 我们比较 了干灰化法、压力消解罐法、湿法消 同时做试剂空 白。 解三种分解方法。发现湿法消解用酸量大 ，空 白 2)压力消解罐法 ：称取样品0．400g聚四氟乙烯 高，石墨管损耗大，同时高氯酸的干扰也较为严重。 罐 中，加硝酸 2～4ml过夜 ，再加过氧化氢 2～3ml。 压力消解罐 法在高压下用硝酸 和过氧化氢 于 盖好内盖，旋紧外盖，放入恒温箱 中，于 140℃保温 140℃，即可使 山核桃分解完全，而且还可以解决高 4h，自然冷却，定量转移至 lOml容量瓶 中，用少量 氯酸既不安全、又有干扰的问题 ，同时还能保证较 水洗涤内罐，洗液合并于容量瓶并定容至刻度，混 低的空 白。为了便于无压力消解罐的实验室开展 匀。同时做试剂空白。 此项检测工作。我们做了较为详细的干灰化法的 3)湿法消解 ：称取样 品 1．O00g于三角烧瓶 中， 条件试验 (见图 1、图 2)。发现在 450oC以下山核 放数粒玻璃珠，然后加入混合酸③