碘量法测定粗铜中铜的测量不确定度评定.pdfVIP

第 33卷第4期 甘 肃 冶 金 VoI．33 NO．4 2011年 8月 CANSU METALLURGY Aug．，2011 文章编号 ：1672-4461(2011)04-0076-04 碘量法测定粗铜中铜的测量不确定度评定 杨永理 ，刘菊琴 ，黄 康 (甘肃有色地质测试中心，甘肃 天水 741024) 摘 要：以碘量法测定粗铜中的铜 (YS／T521．1—2009)质量分数为例 ，对测量结果进行不确定度评定。测量结果 的不确定度的主要来源包括 ：称样质量、标准溶液的配制、标准滴定液的标定及样品测定等引入的不确定度四部 分 ，在对各个不确定度分量进行量化的基础上，通过合成得到测量结果的标准不确定度，再乘以95％置信概率下的 扩展因子2，得到测量结果的扩展不确定度。求得合成标准不确定度为0．13％ ，扩展不确定度为0．26％。 关键词：碘量法；不确定度评定；分量；合成；扩展不确定度 中图分类号：0655．23 文献标识码：A TheM easurementUncertaintyAssessmentofIodimetricM ethod ToDetermineTheAmountofCopperinCrudeCopper YANG Yong—li，LIU Ju—qin，HUANG Kang (GansuNon—ferrousGeol ealTestingCenter，Tianshui741024，China) Abstract：BytakingiodimetricmethodtodeterminetheamountofcopperinCrudeCopper(yst521．1—2009)forexam— pie，copperuncertaintyassessmentforthemeasurementresultsismade．themain sourcemeasurementsuncertainty，in— cludessamplequality，preparingofstandardsolutionandstandardtitrationandsamplestestedbasedonquantificationof thedegreeofuncertaintyinmeasurement，theexpansiveuncertaintyofmeasurementisobfainedbymultiplyingthestandard uncertaintyofmeasurementwiththeexpansionuncertaintyis0．26％ whenthesynthesizedstandarduncertainyt is0．13％． KeyW ords：iodimetricmethod；uncertainty；assessment；synthesisiodimetricmethod 点，记录读数并计算出铜的质量分数。 1 实验部分 2 测量不确定度的评定 1．1 仪器和主要试剂 (1)实验室所用水均为去离子水，电阻率 18 2．1 数学模型的建立 MQ ·em。 为了使碘量法测定粗铜中的铜质量分数测量结 (2)碘化钾 (分析纯)；氨水 (p0．90g／mL)；冰乙 果的不确定度得到客观评定，数学模型的建立应能 酸(p1．05g／rI11)；硝酸 (1+2分析纯)；氟化铵饱和 完全反应整个分析流程，包括称样质量、铜标准溶液 溶液：储存于聚乙烯瓶中；饱和溴水；硫氰酸钾溶液 的配制、硫代硫酸钠标准滴定液的标定及样品分析 (200g／L)；淀粉溶液(5g／L)；硫代硫酸钠标准滴定