自动电位滴定法测定氧化铁粉中氯离子的含量.pdfVIP

18 ANHUIMETALLURGY 2011年第 3期 自动电位滴定法测定氧化铁粉中氯离子的含量 李海栋 刘 琰 戴国宣 蔡 璐 (马鞍 山钢铁股份有限公司) 摘 要 研究 了用 自动 电位 滴定仪 测定氧化铁粉 中氯 离子含 量方法 。试验 确定 了样品浸取 酸度 、时间和 自动 电位滴定仪参数等 ，建立 了一种准确、快速测定氧化铁粉 中氯离子含量 的分析方法。方法的重现性和 回收率都较 理 想。 关键词 自动 电位滴定仪 氧化铁粉 氯离子测定 AutomaticPotentiometricM ethodforDeterm ination ofChlorideIon inIron OxidePowder LiHaidong LiuYan DaiGuoxuan CaiLu (Maanshanlron SteeICo．Ltd．) Abstract The methodfordeterm inationofchloride ion inironoxidepowderbyautomaticpotentiometrictitrator wasstudied．Thesampleleachingacidityandperiod，theparametersoftheautomaticpotentiometrictitratorandsoon were de terminedinthetests．Ananalysismethodforaccurateandrapiddeterminationofthechloride ioncontentiniron oxide powderwasestablished．The reproducibilityandrecoveryof themethodwerebothclosetotheidea1． Keywords automatic potentiometrictitrator ironoxidepowde r chloride ionde termination 0 前言 马钢生产的磁性材料用氧化铁是酸洗工艺的废 1 试验部分 酸液 中氯化亚铁盐经喷雾焙烧制得的，纯度较高 ，杂 1．1 试验部分 质含量极低 ，同时解决了废酸污染 、再生盐酸回收等 所用试剂均为优级纯 ，水为高纯离子水 。 环境保护问题 。该产品主要用于生产软磁铁氧体材 1)702SM 自动电位滴定仪(瑞士万通)。 料与硬磁材料 ，具有较高的经济附加值 ，故对其中杂 2)复合银 电极 。 质元素含量测定要求较高 。 3)硝酸 (p1．42g／mL)。 常用 的测定氯离子含量的方法有氯化银 目视比 4)硝酸溶液 (1+3)。 浊法[1]、硝酸银滴定法和电位滴定法等r2]。比浊法 5)硝酸银标准溶液 (0．05mol／L)；称取保存在 需繁杂的蒸馏过程 ，将氯离子浸出，且 只能给出氯离 干燥器中的基准硝酸银 8．4935g，溶解于 lOOmL硝 子含量的范 围。硝酸银滴定法需过滤 ，调节酸度 ，终 酸 (1+1)，移入 1O00mL棕色容量瓶 ，定容。 点变化不明显 。我们也研究和建立了电位滴定法测 6)氯离子标准溶液 (1mg／mL)；称取 1．6487g 定氯离子 ，终点 电位 由检测人员判定 。本方法使用 于500～6O0℃灼烧 2h至恒重 的氯化钠基准试剂 702SM 电位滴定仪 ，采用 自动确定硝酸银标准溶液 (纯度 99．9995／以上)溶解于水中，移入 1O00mL容 滴定氯离子时的电位变化 的突跃为滴定终