溶胶-凝胶法制备氧化锆薄膜的工艺与表征.pdf

学兔兔 第2l卷第 1期 粉末冶金材料科学与工程 2016年2月 、，01．21NO 1 M aterialsScienceand EngineeringofPowderM etall Feb．2016 溶胶一凝胶法制备氧化锆薄膜的工艺与表征 同帜 ，霍乐乐 ，董旭娟 2 李大川 3 李迎 1t王丹 1，李海红 (1．西安工程大学 环境与化学工程学院，西安 710048； 2．陕西省渭南市白水县环境保护监测站，渭南 715600；3．陕西省现代建筑设计研究院，西安 710048) 摘要：以无机盐硝酸锆为原料，采用溶胶一凝胶法制备氧化锆薄膜。利用 L2(5。)表设计正交试验，根据溶胶粘度 的极差确定氧化锆溶胶的最佳制备工艺，并探讨干燥过程对干凝胶膜表面形貌的影响。利用热重分析(TGD／TG)、 傅里叶红外光谱(IR1、X线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等，对氧化锆薄膜的结构与形貌、热稳定性以及孔结构进 行表征。结果表明：当硝酸锆溶液中z 浓度为0．6mol／L、加入的丙三醇(GL)和聚乙烯醇(PVA)I~体积分数分别 为35％和4％，Zr4与H+的物质的量比n(Zr4)／n(H)=1O、反应时间为3h、反应温度为50℃条件下得到的溶胶性 能最好，该溶胶在温度为50℃、相对湿度为60％的条件下干燥后的干凝胶膜层开裂较小；在 800℃下煅烧后所 得氧化锆薄膜的热稳定性 良好，且结构致密，孔径分布窄，BJH(Bavrett．Joyner-Halenda)q~值孔径为9．74619am。 关键词：氧化锆薄膜；溶胶一凝胶法；无机盐；膜层状态：表征 中图分类号：X781．5 文献标志码：A 文章编号：1673—0224(2016)01～174—06 Processandcharacterizati0n0f zirconiamembranespreparedbysol-gelmethod TONGZhi，HUOLele，DONGXujuan，LIDachuan，LIYing，WANGDan，LIHaihong (1．CollegeofEnvironmentalandChemicalEngineering，Xi’anPolytechnicUniversity，Xi’all710048，China； 2．EnvironmentalM onitoringStationofShanxiWeinna Baishui，Wei’nna 715600，China； 3．ModemArchitecturalDesignandResearchInstituteofShanxiProvince，Xi’an710048，China) Abstract：ZirconiamembranewaspreparedbySol—Gelmethodthroughusinginorganicsaltszirconium nitrateastheraw matera1．UsingL25(5。)tabledesing o~hogonalexperiment，thebestpreparationprocessofzirconiasolwasdetermined accordingtotherangeoftheviscosiytofthesol，andhteinfluenceofdryingprocessonthesurfacemorphologyofrdy gelmembranewasdiscussed．Zirconiamembran