XRD-rockingcurve操作步骤.docxVIP

启动水冷机，电脑。启动XRD。确定仪器舱门关闭，按下XRD设备仪表盘上的POWER ON，当2θ显示示数（0.0000）之后，旋钮仪表盘上的光管高压开关。光管电流电压设定。打开电脑中DATA COLLECTOR软件，进入instrument settings，点击connect，选择需要连接的XRD机器。连接完毕后进入instrument settings的X-RAY界面，调节光管的电压电流，调整步伐为5KV/mA。即将电压值从15KV调至35KV，每次调整5KV，电流值不变；电流值从5mA调至10-25mA，每次调整5mA，电压值不变。打开shutter。Shutter按键位于DATA COLLECTOR软件的最上侧工具栏，为蓝色箭头标识，如下图所示。打开shutter后，XRD设备上光管的黄色显示灯会亮起，仪表盘上的shutter open和measuring会显示onX-RAY强度调节。观察DATA COLLECTOR软件底部的count rate，如果其数值超过1million，则有如下三种办法降低其数值：进入DATA COLLECTOR软件instrument settings里面的X-RAY操作界面，调节电压电流值。进入DATA COLLECTOR软件incident beam optics里面的beam attenuator操作界面，勾选usage下面的activated选项，点击apply，则会启动自动衰减挡板，其衰减系数为149.7。关闭shutter，按下仪表盘最右侧的lock键，打开舱门，更换单色准直器上的狭缝为合适尺寸。如上三种方式上配合使用的，确保在使用XRD时，接收器所接受的XRAY强度为1million以下，并且其理想测试强度为十万至一百万级别。当检测count rate数值正常后，关闭shutter。放置样品。进入DATA COLLECTOR软件instrument settings里面的positions操作界面，修改κ（°）为90，点击apply。当其载物端台运动结束后，打开舱门，将样品放置于载物端台上，并将其固定好，关闭舱门。切光。进入DATA COLLECTOR软件instrument settings里面的positions操作界面，修改κ（°）为0，修改x，y值为所测区域，修改z值为某一估计值（根据样品厚度所估计，其可能需要多次调整），点击apply。选择软件顶部工具栏中的measure选项，进入manual scan的操作界面，选择scan axis为z，scan mode为continue， scan parameters为range（mm）2mm，step size（mm）为0.1，time per step(s)为0.1，点击start进行对Z轴的粗略扫描。得扫描图像，如下图所示。当图像未出现如上图所示形状，例如全部为一条直线，或者衰减曲线不全等，则需要修改scan range为更大，如果修改scan range仍然得不到预想图像，则需要修改z轴的数值。当完成粗略扫面后，右击所生成的扫描图像，选择move mode，将竖直方向的直线（显示为样品所在的z轴位置）调整至接收器X-RAY最大数值的一半处所对应的x轴数值上（半光区的所在位置）。当完成如上调整步骤后，改变scan axis为omega，scan mode为continue，scan parameter为scan range2， scan step size0.02，开始对omega进行粗扫。扫描结束后，调整样品位置为曲线最高处。结束后，调整scan range为0.5-1，scan step size为0.01，点击start对z轴进行细致扫描。得到扫描图像。右击图像，选择move mode，将竖直方向的直线调整至接收器X-Ray最大数值的一半处所对应的x轴数值处。再次对omega进行细扫，调整样品位置。半光位置寻找完成。0 0 2晶向rocking curve测试。进入DATA COLLECTOR软件instrument settings中positions操作界面，选择unit cell为GaN材料，hkl设定为0 0 2（数字之间使用空格隔开），点击apply。待载物端台运动到指定位置后，点击软件顶部工具栏中的measure中的manual scan选项，设定scan axis为omega，scan mode为continue，scan parameters为range(°)2，scan step size（°）0.01，time per step（s）0.1，点击start开始对omega扫描。得到扫描图像，如下图所示。右击图像，选择peak mode，将竖直方向的直线移动到图像波峰所对应的x轴数值处。完成上述