滴定剖析法应用实例.docVIP

第四章 滴定分析法应用实例 实验一 醋酸溶液的浓度测定 一、目的要求 掌握氢氧化钠标准溶液测定醋酸溶液浓度的反应原理。 明确判定滴定终点的方法。 3、掌握用标准溶液测定未知样品浓度减少测定误差的方法。 二、原理 醋酸为一元弱酸，其离解常数Ka = 1.8×10-5，因此可用标准碱溶液直接滴定。等当点时反应产物是NaAc，在水溶液中显弱碱性，可用酚酞作指示剂。反应如下： HAc十NaOH = NaAc 十 H2O 三、试剂 （1）0.1 mo1·L-1 NaOH标准溶液(配制与标定见实验二、实验三)； （2）0.1%酚酞指示剂。 四、步骤 用清洁移液管吸取少许试液洗移液管内壁，重复三次。然后吸取试液一份①置于250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，塞上瓶塞摇匀（移液管和容量瓶的使用操作参阅§2-2容量器皿的准备和使用）。 用清洁的25mL移液管吸取稀释后的试液，淋洗内壁三次，然后吸取稀释后的试液置于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂2~3滴，用NaOH标准溶液滴定，直到加入半滴NaOH标准溶液，所呈现的红色在摇匀后半分钟之内不再褪去即为终点。根据NaOH 标准溶液的浓度CNaOH和滴定时消耗的体积VNaOH，可以计算所取醋酸试样中醋酸的总含量(以克表示)。 三次平行测定的结果与平均值的相对偏差不得大于0.2%，否则应重做。 若时间许可，再以甲基橙为指示剂，滴定醋酸溶液，并与以酚酞为指示剂的实验结果进行比较，将得出什么结论？ 思考题 1.测定醋酸为什么要用酚酞作为指示剂?用甲基橙或中性红是否可以?试说明理由。 2.应如何正确地使用移液管？若移液管中的溶液放出后，在管的尖端尚残留一滴溶液，应怎样处理？ 3.草酸、拧橡酸、酒石酸等多元有机酸能否用NaOH溶液分步滴定？ 4.滴定管、移液管和容量瓶是滴定分析中量取溶液体积的三种准确量器，记录时应记准几位有效数字? ____________________ 试液的取用量应根据试液的大致浓度来决定，一般滴定每份稀释后的试液，约耗用标准溶液20~30mL。 实训二 苯甲酸的含量测定 一、目的要求 1.掌握用中和法测定药物含量的基本步骤和方法。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 苯甲酸(M C7H6O2 = 122.12)属芳香羧酸类药物，电离常数Ka=6.3×10-3, 可用标准碱溶液直接滴定。计量点时，生成物是强碱弱酸盐，溶液呈微碱性，应选用碱性区域变色的指示剂，选用酚酞作指示剂。 三、操作步骤 取本品约0.25g，精密称定，加中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）25mL溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg的C7H6O2。 附：一、中性稀乙醇的配制 取95%的乙醇53mL,加水至100mL,加酚酞指示剂3滴, 用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至淡红色,即得. 二、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） [配制]：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。 [标定]：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。 贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰相连，1管供吸出本液使用。 注意事项： 1.配制本滴定液，采用量取澄清的氢氧化钠饱和溶液和新沸过的冷水制成，其目的在于排除碳酸钠和二氧化碳的干扰。 2.取用澄清的氢氧化钠饱和溶液时，宜用刻度吸管插入溶液的澄清部分吸取，避免吸入液面上的碳酸钠膜状物。 3.标定过程中所用的水均应为新沸过的冷水，以避免二氧化碳的干扰。 4.滴定近终点时需缓缓滴加，避免滴过，溶液呈粉红色后，可能由于吸收空气中的二氧化碳而使之褪色。粉红色能维持一分钟以上不变即为终点。 5.本滴定液易吸收空气中的二氧化碳，贮藏时应按药典规定执行，否则常需重新标定。 6.计算公式： m F = —————————— V×20.42 式中 m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg）； V为滴定中本滴定液的用量（mL）； 20.42为每1mL的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）CaCO3的mg数表示，并不得超过450mg·L-1。 三