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* 真空度 温度 回收率 溶剂置换 上机液必须为正己烷或者异辛烷 浓缩-技术环节 Buchi 旋转蒸发提供参考值 不净化 看萃取时候是否有乳化现象，静止分层是否很快，有无颜色，或者通过查阅文献 一般洁净海水样品如果萃取过程基本无乳化，无色素，萃取液澄清，可以不进行净化处理。 净化-技术环节 层析柱净化 填料用量，不要超载 OCPs与PCBs分离，每一个实验室要做自己的梯度淋洗曲线 如果样品复杂 可以用复合层析柱（硅胶、florisl、氧化铝等） 净化-技术环节 硫酸净化 浓硫酸会破坏部分OCPs，如狄氏剂类和硫丹盐类，所以如果是仅仅测定PCBs和666、DDT，可采用浓硫酸净化。 为了安全起见对萃取液进行浓缩；萃取液可以不浓缩直接浓硫酸净化，确保水分完全分离出去；经验丰富的实验人员可以对萃取液直接净化。 硫酸净化时，可根据具体净化现象选择硫酸用量和次数。安全、经济、降低环境污染要给予同时考虑。 如果前处理用二氯甲烷，不可（不建议）直接硫酸净化，有爆炸风险 注意：酸净化过程中易引入杂质，对谱图分析造成影响 净化-技术环节 谱图示例 溶剂峰 方法空白 洁净（远海）海水 邻近海域海水 谱图示例 层析柱净化后海水 酸洗净化后海水 高纯氮气 DB-5 非极性或者弱极性柱子 进样口温度不可太高，易分解 如果测试OCPs要用DDT测试进样口分解率 勤维护 每次上机均对曲线进行校准 仪器 样品上机定容体积与标准曲线绘制时体积相同 否则需进行稀释或浓缩倍数校正 当前大多仪器进行自行绘制标准曲线 标准曲线考察稳定性 重叠峰上报非单一组分结果 条件容许可以采用GC-MS进行结果验证 亦可以建立实验室不同极性柱子的定性方法，进行定性的确定 计算结果 1. 安全健康 通风、最小用量最大提取率 2. 了解每一步骤的目的和原理，实际情况具体掌握 3. 进行实验室方法移植，可以参考EPA系列方法，对各参数、各考核指标进行测试验证，做出自己实验室的技术指标。 4.GC-ECD灵敏，但是易污染，做好维护。 注意事项 HY147-2013 海洋监测技术规程有机磷农药的测定-气相色谱法 使用范围 海水、河口水、入海排污口水样 测试内容： 14种有机磷农药：甲基对硫磷、杀扑磷、对硫磷、乙硫磷、马拉硫磷、杀螟松、异稻瘟净、乐果、二嗪农、速灭磷、敌敌畏、稻丰散、水胺硫磷、甲拌磷。 HY147.1-2013 21 范围和目标物 中性条件下，用二氯甲烷萃取水样中的有机磷农药，浓缩定容，用GC-FPD（火焰光度检测器）测试，磷滤光片。 磷滤光片：525nm; （6890：黄/绿色） 硫滤光片：393nm; （6890：兰/紫色） 锡滤光片：610nm HY147.1-2013 21 原理 样品萃取后过滤，取1L（或者更大体积）样品，加入50ml二氯甲烷萃取，震荡(开始气较多，频繁放气），静止分层（二氯甲烷在下层，由于极性大萃取出样品中大多的有机物，易有乳化现象，所以静止时间长，可采用离心进行破乳）； 仅接出二氯甲烷，水样继续用50mL二氯甲烷萃取。 合并萃取液，浓缩，溶剂置换为正己烷，上机测试。 HY147.1-2013 21 实验步骤 火焰光度检测器，磷滤光片 DB-5毛细管柱（与OCPs、PCBs相同，也可用DB-1 /DB-1701等弱极性柱） 氢气：氢气发生器（气瓶要注意安全） 氢气/空气=95/100 （ml/min） HY147.1-2013 21 仪器条件 标准系列 5个梯度 标准曲线 每次上机测试要进行曲线校准 有机磷农药容易降解 所以标准要棕色瓶保存 HY147.1-2013 21 标准曲线 HY147.1-2013 21 标准谱图 1－敌敌畏；2－速灭磷；3－甲拌磷；4－乐果；5－二嗪农；6－异稻瘟净；7－甲基对硫磷；8－杀螟松；9－马拉硫磷；10－对硫磷；11－水胺硫磷；12－稻丰散；13－杀扑磷；14－乙硫磷。 水样谱图 HY147.1-2013 21 有机磷农药的测定-气相色谱法 空白和回收率：依据规程操作 定性：依据保留时间进行定性。 定量计算公式：c=xivt/vs Xi是仪器测试液种目标化合物的浓度 Vt是仪器测试液的体积 一般是1ml 体积必须与标准曲线绘制是仪器上机体积一致 Vs 是样品量 有机磷易降解，尽快完成萃取和测试 棕色瓶保存标准品，避光 技术问题 海洋环境中有机磷农药，由于其容易降解，较少被检测到。特殊条件下有检出。 《海洋监测技术规程 第1部分：海水》 25 挥发性有机物的测定——气相色谱/质谱联用法 环境中普遍存在且组成复杂 目前已鉴别出了300多种VOCs， 在美国环保局（EPA）所列的