异烟酸吡唑啉酮光度法测定水中.docVIP

异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水中 总氰化物的测量不确定度评定 1 检测方法 1.1 方法依据 依据异烟酸-吡唑啉酮光度法，对水中总氰化物的测量不确定度进行评定。 1.2 方法原理 向水样中加入磷酸和Na2-EDTA，在pH＜2条件下，加热蒸馏，利用金属与EDTA络合能力比氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解处氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出来，并用氢氧化钠吸收。 在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氢，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后于吡唑啉酮缩合生成蓝色染料。其色度与氰化物的含量成正比，在638nm波长进行光度测定。 1.3 主要仪器 1.4 操作步骤 1.4.1 标准曲线绘制 1.4.1.1 标准使用液配制 标准溶液从中国计量科学研究院够买，编号为8052，质量浓度为70mg/L，相对扩展不确定为1%。用15.00mL无刻度吸管（A级）准确吸取标准溶液15.00mL至1000mL容量瓶中，用0.1%氢氧化钠溶液稀释至标线，得到质量浓度为1.05mg/L的总氰化物标准使用液。共稀释66.7倍。 1.4.1.2 标准曲线绘制 吸取氰化物标准使用溶液0，0.0，0.0，0，0，0，0，0，2.00mL于25mL比色管，各加0.1%氢氧化钠溶液至10mL，加入5mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.2mL氯胺T溶液，立即盖塞，混匀，放置3~5min，加入5mL异烟酸-