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- 2017-06-10 发布于北京
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项目二误差和分析数据处理技术”
项目二 误差与分析数据处理技术 模块一 定量分析结果的衡量 模块二 误差的判断与减免方法 模块三 有效数字与数据处理技术 两份试样称量的相对误差为: 在一般的分析工作中,常用平均偏差和相对平均偏差来衡量一组测得值的精密度。 当多次平行测定数据分散程度较大时,常采用标 准偏差(S)来表示结果的精密度。 标准偏差表示精密度比平均偏差好,因为将单次测定结果的绝对偏差平方后,较大的偏差就更显著地反映出来,从而更清楚地说明了数据的离散程度。 三、准确度与精密度的关系 1、准确度高一定需要精密度高,但精密度高,不一定准确度高; 2、精密度是保证准确度的先决条件,精密度低的说明所测结果不可靠,当然其准确度也就不高。 1.选择题 (1)分析结果的准确度用( )表示。 A.相对偏差 B.相对误差 C.绝对偏差 D.测定结果的平均值 (2)对某试样进行三次平行测定,得Ca的平均含量为30.6%,而真实含量为30.2%,则30.6%—30.2%=0.4%为( )。 A.相对误差 B.绝对误差 C.系统误差 D.相对偏差 2.计算 (1)甲、乙两分析人员,同时分析试样中某一组分的含量,测定结果为: 甲 52.18%、52.23%、52.15% 乙 53.48%、53.28%、53.46% 已知试样中该组分的实际含量为53.38%,试问甲、乙两人分析结果哪个准确度高?哪个精密度高? (2)用滴定分析法测得FeSO4·7H2O中铁的含量为20.02%、20.01%、20.03%、20.05%,试计算测定结果的平均值、平均偏差、相对平均偏差。 (3)某分析天平的称量误差为土0.3mg,如果称取试样重0.06g,相对误差是多少?若称取试样重0.6g,相对误差又是多少?这个数值说明什么问题? 例如: 选用指示剂不恰当,使滴定终点和化学计量点不一致; 在重量分析中沉淀的溶解,共沉淀现象等 在滴定中溶解矿物时间不够,干扰离子的影响等。 2、仪器与试剂误差 例如: 如器皿没加盖,使灰尘落入; 滴定速度过快; 坩埚没完全冷却就称重; 沉淀没有充分洗涤; 滴定管读数偏高或偏低等。 4、主观误差 例如: 对指示剂的颜色变化不够敏锐, 先入为主等。 (二)随机误差 (3)符合正态分布规律。 注意: 实验中的“过失误差”不属于上述两种误差,它是由于工作人员的粗枝大叶或不遵守操作规程造成的,如器皿没有洗涤干净、溶液溅失、加错试剂、看错砝码、记录或计算错误等,这些都是不应该有的现象,会对实验结果造成严重的影响。只要操作人员认真细心,严格按照规程操作,这种过失是可以避免的。 二、提高分析结果准确度的方法 (二)减小测量误差 1、称量误差 分析天平每次称量的误差为?0.0001g,要使误差小于0.1%,试样的重量就不能太小。称取试样的质量最少为 2、体积误差 滴定管读数有?0.01 ml的绝对误差,一次滴定中可造成的最大绝对误差为? 0.02 ml,要使误差小于0.1%,则消耗滴定液体积最少为: (三)减小随机误差 如,在进行新的分析方法研究时,常用标准试样来检验方法的准确度,或用国家规定的标准方法对同一试样进行分析。 又如,在工厂的产品检验中,为了检查分析人员的操作规范化或仪器等是否存在系统误差,常用标准试样给分析人员做,或同一试样给不同分析人员做,这叫“内检”,将试样送交外单位进行对照分析,这叫“外检”。 2、空白试验 由试剂蒸馏水、器皿和环境等带进杂质而造成的系统误差,可用空白试验来扣除。 空白是指在不加试样的情况下,按照试样分析同样的操作手续和条件进行试验,所得结果称为空白值。 从试样分析结果中扣除空白值后,就得到比较可靠的分析结果。 3、校准仪器 在精确的分析过程中,要对滴定管、移液管、容量瓶、砝码等进行校准 练习思考 1.选择题 (1)在定量分析中,要求测定结果的误差( )。 A.等于零 B.愈小愈好 C.在允许误差范围之内 D.没有要求 (2)分析测定中出现的下列情况,属于系统误差的是( )。 A.滴定时有液滴溅出 B.滴定管未经校正 C.所用纯水中含有干扰离子 D.砝码读错 (3)下列方法中,哪种方法可用来减少分析测定中的偶然误差( )。 A.仪器校正 B,空白试验 C.对照试验 D.增加平行试验的次数 2.判断题 (1)对偶然误差来说,大小相近的正误差和负误差出现的机会是均等的,( ) (2
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