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氢氧化钠提取与固相萃取结合的方法测定不同土壤中的灭草松， 2,4-滴丙酸，2-甲-4-氯苯氧基乙酸 Christian W. Thorstensen and Agnethe Christiansen 挪威农作物研究学会，Plant Protection，Hogskoleveien 7，N-1432 ?s，Norway，和挪威农作物研究学会，Pesticide Laboratory，Osloveien 1，N-1430 ?s，Norway 用一种方法在选择的三块不同质地的挪威土壤上提取灭草松，2,4-滴丙酸，2-甲-4-氯苯氧基乙酸。最初在一个土壤类型中测试三种不同的提取方法。所有的方法使农药混合物的回收率大于80%，但是氢氧化钠提取与固相萃取结合的方法用来做进一步的回收率测试以土地添加四个不同除草剂浓度标准品（潮湿的土壤0.001-10μg / g）。此方法迅速、简单并且需要极少的有机溶剂。土壤包含1.4（Hole），2.5（Kroer），和37.8%（Froland）有机碳，回收率分别在82-109%，80-123%，和45-91%范围内。使用气质联用仪检测潮湿土壤中灭草松的最低检测限是0.0003μg/g，而潮湿土壤中2, 4-滴丙酸，2-甲-4-氯苯氧基乙酸的最低检测限为0.0001μg/g。 关键词：土壤提取；固相萃取；苯氧基酸；灭草松 介绍： 苯氧基酸自第二次世界大战以来广泛用于农业抑制杂草。尽管这些除草剂以盐或酯的形式被应用，他们水解为原化合物，并且在土壤发现他们是酸性形式。 苯氧基酸经常与灭草松或碘苯腈联合使用。在土壤确定这些农药的存留状态，取决于化合物性质，土壤特性，和环境的条件。在成长的季节期间为获得良好的杂草抑制在土壤中的存留状态是重要的，尽管它可能在地面和地表水轮流产生污染。从农学的观点，除草剂成功地持续足够长的应用给予合意的杂草抑制，然而过长使用并不影响后面的农作物的生长。土壤中的农药残留水平的判定被需要更好的了解这些化合物土壤中的性质。 我主要完成了利用不同的有机溶剂的从土壤中提取苯氧基酸和灭草松，例如丙酮，二乙基醚，亚甲基氯化物，和乙腈或混合溶剂。土壤中的苯氧基酸通过酯化作用使用一种有机增溶剂用提取至他们的甲酯中。使用超临界的流体的提取法也已经被提议了。 然而，超临界的流体提取法经考虑因为仪器费用太昂贵和每个样品太费时间。 这份研究的主要的目标是在挪威的参考土壤上开发一个简单且迅速的步骤测定灭草松， 2,4-滴丙酸，2-甲-4-氯苯氧基乙酸。这个步骤将以后被用来研究同样土壤中灭草松，2,4-滴丙酸，2-甲-4-氯苯氧基乙酸的降解。 此次目的是，如果可能，提取出的土壤提取物经固相萃取（SPE）步骤，最近已经取得进步的灭草松，2,4-D，2,4-滴丙酸，2-甲-4-氯苯氧基乙酸，和水中的Z-丙酸。 实验步骤： 化学试剂：甲醇和远-紫外乙腈的高效液相色谱级别，并且二氯甲的农药级别；从Labscan获得所有（都柏林，爱尔兰）。正磷酸（H3PO4）85%，氨水溶液（NH3）25%，发烟盐酸（HCl） 37%，甲酸（HCOOH）98-100%，三水磷酸氢二甲（K2HPO4·3H2O），和无水硫酸钠（Na2SO4），分析纯级别，从Merck被购买（达姆施塔特，德国）。2,3,4,5,6-五氟溴化物和n-癸烷从Fluka（Buchs， 瑞士）。从Sigma获得磷酸二氢钾盐（圣.路易斯, 卫生官员）。灭草松，2,4-D，2,4-滴丙酸，2-甲-4-氯苯氧基乙酸和Z-丙酸的参考标准由Ehrenstorfer博士提供（奥格斯堡，德国）。 表述包括灭草松，2,4-滴丙酸，2-甲-4-氯苯氧基乙酸混合物，商标名Triagran-P, 来自Collet Kjemi a/s（Asker，挪威）。在农药稀释物中添加20mM磷酸盐缓冲剂，pH调至3。所有的溶液4℃避光贮藏。 设备和原料样品前处理：Supelco 的真空复试接头固相萃取仪用于固相萃取。可任意使用的6mL萃取柱柱体添加IST的SDB 500mg用于萃取。从柱体流出的洗出液用Savant Instruments离心蒸发器（Farmingdale，NY）蒸发至干。 土壤样品：这次研究选择的三块土壤的主要特性见表1。土壤中有机物含量不同，土壤pH级别，和粒度分布。土壤充分地表现原材料的变化，侧面图展开（土壤性质），并且陆地使用。从土壤侧面的0-30-cm层收集土壤样品并被通过一个2-mm滤网。 土壤要塞：筛选方法，来自Kroer的含有灭草松，2,4-滴丙酸，2-甲-4-氯苯氧基乙酸和Z-丙酸的10g潮湿土壤添加标准品，并且浓度为5μg/g的潮湿土壤。在参考土壤的提取期间，25g含有草松，2,4-滴丙酸，2-甲-4-氯苯氧基乙酸混合物潮湿土壤。在