第八章超微颗粒的基本测试方法简介-1.ppt

电子显微镜分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号，分析试样的微区形貌，晶体结构与晶体惯态以及化学组成。它包括用透射电子显微镜进行的透射电子显微分析，用扫描电子显微镜进行扫描电子显微分析，用电子探针仪进行的X射线显微分析等。其中扫描电镜拍摄照片是立体形貌，具有直观性和形像性，而透射电子显微镜拍摄的是平面形貌。相比较透射电镜的放大倍数与分辨率会更高一些。 电子显微镜分析 电子显微分析是材料科学的重要分析方法之一，与其它的形貌、结构、成份分析方法相比，电子显微分析具有多方面的优势。如可以在极高极大倍数下直接观察试样的形貌、结构，选择分拆区域；可对微区进行分析，分辨率可达0.2-0.3nm，可直接分辨原子，能进行纳米级的晶体结构及化学组成分折。 目前，各种电子显微仪日益向多功能、综合性方向发展，可进行形貌、物相、晶体结构和化学组成等综合分析。 利用电镜测量超微颗粒的操作，只要将试样放人电镜样品室，然后调至一定的放大倍数，即可直接观测样品的形貌与粒径。为了使测量更准确，要进行全场扫描，然后抽样拍照。此外，如采用高分辨电镜，还可以观察超微颗粒的晶体结构与晶体惯态。将电子探针引入测试样品室，可以同时确定测量试样的化学成分。 Journal of Catalysis 203, 82–86 (2001) * * 第八章 超微颗粒的基本测试方法简介 X 射线自从1895年被德国物理学家伦琴发现以来，已经得到了广泛的应用。除了在医学诊断、工业探伤等应用外，在结晶、生物、化工和材料科学等研究方面的应用也极为重要。 X 射线衍射分析与测试 利用X射线的方位及对称性，判断晶体的对称性和取向方位，测定晶体的缺陷与晶体的完整性； 根据X射线在试样上发生衍射后的衍射线位置，数目及相对强度信息，可以判断试样中包含的结晶物质，以及其相对含量； 根据X射线定性定量物相分析以及晶格常数随固溶度的变化等来测定相图或固溶度等； 根据 X 射线的线形及宽化程度测定多晶试样中颗粒大小、应力和应变情况等。 X 射线衍射分析与测试 X 射线衍射是测量超微颗粒性质的常用手段。X射线衍射的位置决定于晶胞的形状和大小，即各晶面的面间距，而衍射线的相对强度则决定于晶体种类、数目及排列方式。每一种物质都有其特有的结构，因而也就有其独特的衍射花样。于是可根据晶体分析试样的特征衍射花样来判断试样的物相及其相含量。 利用 X 射线衍射还可以判断颗粒尺寸的大小、粒子的表面积，以及晶格常数等。 X 射线衍射分析与测试 X射线照射到物质上与物质相互作用是个很复杂的过程。从能量转换的观点宏观地看，可归结为三个能量转换过程： E1：散射能量； E2：吸收能量，包括吸收变热部分和光电效应、俄歇效应、正电子吸收等； E3：透过物质，继续沿原入射方向传播的能量，包括波长改变和不改变两部分。 根据能量守恒定律，E1+E2+E3=E，E为光子能量、电子能量、原子能量和剩余能量的总和。 X射线与物质的相互作用 X 射线衍射分析与测试 一、X射线的散射 物质对X射线的散射主要是电子与X射线的相互作用的结果。物质中的核外电子可分为两大类：原子核束缚不紧的和原子核束缚较紧的电子，X射线照射到物质表面后对于这两类电子会产生两种散射效应，相干散射和非相干散射。 X 射线衍射分析与测试 相干散射(弹性散射或汤姆逊散射) 当X射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时，光子把能量全部转给电子，电子受X射线电磁波的影响将绕其平衡位置发生受迫振动，不断被加速或被减速，而且振动频率与入射X射线相同。经典电磁理论告诉我们，一个加速的带电粒子可作为一个新波源向四周各方向发射电磁波。 X 射线衍射分析与测试 如此，这个电子本身又变成了一个新的电磁波源，向四周辐射电磁波，叫做X射线散射波。虽然入射波是单向的，但散射波却射向各个方向。这些散射波之间符合振动方向相同、频率相同、位相差恒定的光的干涉条件，所以可以发生干涉作用，故称之为相干散射。原来入射的光子由于能量散失，而随之消失(光子的静止质量为零)。 X 射线衍射分析与测试 非相干散射(康普顿—吴有训效应) 当X射线光子与束缚力不大的外层电子、价电子或全局晶体中自由电子相碰撞时的散射过程可利用一个光子与一个电子的弹性碰撞机制来描述。这个电子将被撞离原运行方向，同时带走光子的一部分动能成为反冲电子；根据动量和能量守恒，原来的X射线光量子也因碰撞而损失掉一部分能量，使得波长增加并与原方向偏离2?角。散射光子和反冲电子的能量之和等于入射光子的能量。 X 射线衍射分析与测试 这种散射现象和它的定量关系遵守量子理论规律，故有时叫量子散射