2017.3.17 3-4药物杂质检查.pptVIP

2.原子吸收分光光度法 用于超微量金属元素的测定 3. 红外分光光度法 用于药物中无效或低效晶型的测定 A 晶型 C 晶型 在640cm-1 有强吸收 吸收很弱 在662cm-1 吸收很弱 有强吸收 662cm-1 640cm-1 662cm-1 640cm-1 10%A晶型对照品 A2 A1 供试品 A2 A1 R = D1/D2 ＞ R’ = D’1/D’2 （四）色谱法 1.薄层色谱法 （1）灵敏度法 三、常用的检查方法 异烟肼中游离肼的检查 药物前方与硫酸肼相同Rf值处，不得有黄色斑点 显色：对二甲氨基苯甲醛 （四）色谱法 1.薄层色谱法 （2）限量法（杂质对照法） 三、常用的检查方法 杂质对照法 杂质斑点不得比对照品斑点更深 （3）选用可能存在的某种物质作为杂质对照品 适用：杂质未完全确认，或多种杂质，能推断出可能存在的杂质，并能获得该杂质对照品 Page ? * 检查药物中遇H2SO4易炭化或易氧化呈色的微量有机杂质。 这类杂质多数结构未知，常采用加硫酸呈色后与对照液比较的方法进行检查。 方法：药物加H2SO4炭化后与对照液比较，同置白色背景前，平视观察比较 九、易炭化物检查法 标准比色液 由CoCl2,K2Cr2O7,CuSO4 配制 KMnO4液 对照液为： 控制药物在生产过程或贮藏过程中产生有色杂质限量的方法 （一）目视比色法 K2CrO7、CoCl2、CuSO4溶液 6种色调标准贮备液 6种色调各10个色号标准比色液 十、溶液颜色检查法 不同比例 不同量水稀释 十、溶液颜色检查法 对乙酰氨基酚乙醇溶液的颜色检查 取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液比较，不得更深 （二）分光光度法 单一波长定量(限量) （三）色差计法 全波长范围定量 本法是通过色差计直接测定溶液的透视三刺激值，对其颜色进行定量表述和分析的方法 测色仪器一般为光电积分型色差计 十、溶液颜色检查法 检查药物中的微量不溶性杂质，用作注射剂的原料药一般应作此项检查 检查方法：比浊法，供试品溶液与浊度标准液对照。 对照液：浊度标准液 十一、澄清度检查法 澄清：系指供试品溶液的澄清度相当于所用溶剂或未超过0.5号浊度标准液 与浊度标准液比较 浊度标准贮备液：硫酸肼＋乌洛托品→甲醛腙 （白色混浊） 浊度标准原液 浊度标准液：5个级号 H2O H2O （原理） 浊 度标准液制备原理： (CH2)6N4 + 6H2O 6HCHO + 4NH3 HCHO + H2N-NH2 H2C=N-NH2 + H2O （一）酸碱滴定法：以消耗酸或碱滴定液的毫升数作为限度标准。 十二、酸碱度检查法 NaCl酸碱度检查 溴麝香草酚兰2d NaCl 5g 水 50ml pH=6.0—7.6 黄色 蓝色 NaOH（0.02M） 0.10ml 蓝色 HCl（0.02M） 0.2ml 黄色 （二）指示剂法：指示剂的变色pH范围 十二、酸碱度检查法 纯化水的酸碱度检查 10ml纯化水 甲基红2滴 溴麝香草酚兰5滴 pH=4.26.2 不得显红 pH=6.07.6 不得显蓝 10ml纯化水 （三）pH测定法：更准确 药典中规定对于酸碱度要求较严的注射液、供配制注射剂用的原料药以及酸碱度会影响其稳定性的药物必须用酸度计测定pH值 注射用水的pH值应为5.0～7.0 十二、酸碱度检查法 残留溶剂：原料药或辅料生产以及制剂制备过程中使用的、在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂 测定方法：GC 十三、残留溶剂测定法 《中国药典》规定：某些中药及其制剂需要进行灰分检查 生理灰分：将纯净而无杂质的中药或其制剂经粉碎后高温炽灼至灰化，其细胞组织及其内含物（各种盐类 ）成为灰烬而残留 在生理灰分相对稳定的前提下，如果总灰分含量超限，则说明药品含有过多的泥沙（主含硅酸盐）等外来杂质 十四、灰分检查法 总灰分：主要为