76元素10(hg-afs测定as-sb-bi-2004年6月2日).ppt.convertor.docVIP

10 氢化物-无色散原子荧光光谱法 测定砷、锑、铋 76元素分析配套分析系统 10.1 仪器： XGY-1011A型 原子荧光光谱仪 地科院物化探所生产 10.2 仪器工作条件 工作条件　　 　 As Sb Bi 负高压 220-240V 240-260V 240-260V 灯电流 40mA 60mA 70mA 原子化器温度 600℃ 200℃ 120℃ 载气流量 800ml/min 800ml/min 800ml/min 加液时间 6s 6S 6S 积分时间 8s 8s 8s 10.3 样品分析方法 称取0.2500g样品于25ml比色管中,用少量去离子水润湿后,加入新配制的1+1王水10ml,摇匀后置于沸水浴中加热1小时,期间取出摇动一次。取下冷却至室温，加入1% KMnO4溶液1ml,摇匀,放置20min,用1% H2C2O4溶液稀释至刻度,摇匀,放置沉清。 分取清液5ml于50ml小烧杯中,加铁盐溶液2.5ml,5%硫脲-抗坏血酸溶液2.5ml,摇匀,放置30分钟后,按标准系列绘制进行操作,先测定As,后测定Sb。 样品溶液放置48小时后直接分取清液2ml,按标准系列绘制方法进行操作，直接测定Bi。 10.4 灯电流的选择 随着灯电流的增加, As、Sb、Bi荧光信号值增大。 As的测定精密度(RSD%)在灯电流40-70mA 之间最好，常用的设定值是40或50mA。而Sb和Bi灯电流分别高于50mA和40mA是才有较高的满足要求的荧光信号值和较好的测定精密度，常规分析中Sb和Bi的灯电流值分别设定为60mA和70mA。 10.5 原子化器预加热温度的影响 氢氩火焰低温自动点燃装置, 在任何温度下都能形成氩氢火焰,无需电加热到850-950℃。 对于As来说，25-150℃之间荧光信号值不断增加,在150-350℃为最高且基本为一恒定值,高于350℃荧光信号值(灵敏度)缓慢下降。 对于Sb来说，25-250℃之间荧光信号值最大且变化较小,高于300℃荧光信号值(灵敏度)下降较快，在700℃又有所升高。 对于 Bi来说，25-150℃之间荧光信号值没有恒定区间,在100℃时为最高，高于 150℃荧光信号值(灵敏度)就开始下降较快，在700℃又有所升高。 我们认为在这个过程中,可能是由于生成的氢化物在通过加热石英管进入到氩氢火焰前部分受热分解,而分解产物进入氩氢火焰后不再被原子化形成基态原子,使火焰中总的基态原子数减少,所以被检测到的被光源激发产生的荧光信号减小。As、Sb、Bi的变化曲线的不一致说明其氢化物的热分解温度是不一致的。 氢化物－无色散原子荧光光谱法中的记忆效应是比较严重的，而且认为记忆效应主要发生在氢化物发生器和气路中。 经过我们对As和Sb的记忆效应的研究表明，原子化器的预加热温度是影响记忆效应的关键因素，而且，记忆效应是发生在石英管原子化器的表面。 当原子化器的预加热温度为600℃时As已产生严重的记忆效应，而Sb要在900 ℃时才产生严重的记忆效应。 原因是由于氢化物受热分解吸附在石英管表面，下一次测定时再一次释放所产生的结果。元素不同，产生严重记忆效应的温度也不相同。 原子化器预加热温度对工作曲线的上限范围是有影响的。在测定As时为了得到较宽范围的工作曲线，就是通过采用较高的预加热温度来实现的。 一般的测定中As、Sb、Bi的原子化器预加热温度分别设定为600℃、200℃和120℃。 10.6 方法检出限 平行进行12份样品空白溶液的测定，计算测定值的标准偏差s,以6s计算，同时考虑称样量和稀释倍数得到方法检出限。 10.7 方法精密度 选择国家一级标准物质GSS1、GSR6、GSD9、GSD10，各称取12份，按照本文拟定的分析步骤，测定As、Sb、Bi的含量，计算相应的相对标准偏差（RSD%）。 10.8 方法准确度 按照本文制定的方法步骤分析测定了国家一级标准物质水系沉积物GSD2-12、土壤GSS1-8、岩石GSR1-6, 结果表明测定值与标准值吻合，证明方法是可靠的。 今天就到这儿！ 谢谢！ 谢谢！ 下面是古文鉴赏，不需要的朋友可以下载后编辑删除！！谢谢！！ 九歌·湘君?屈原??朗诵：路英君不行兮夷犹，蹇谁留兮中洲。?美要眇兮宜修，沛吾乘兮桂舟。?令沅湘兮无波，使江水兮安流。?望夫君兮未来，吹参差兮谁思。?驾飞龙兮北征，邅吾道兮洞庭。?薜荔柏兮蕙绸，荪桡兮兰旌。?望涔阳兮极浦，横大江兮扬灵。?扬灵兮