同济大学分析化(环境 生物版)7吸光光度法.pptVIP

6.4.3 吸光度A读数范围的选择 4. 最佳A值 (ΔT为常数时) Δc/c与ΔT的关系图 达最大时Δc/c最小 T=e-1=0.368 A=0.434 最 佳 分析化学讲稿 http://chemcenter.tong /analchem 第六章 吸光光度法 热 6.4.3 吸光度A读数范围的选择 新世纪，新仪器。ΔT主要受散粒效应噪声影响 上式 5. A的适当范围： 时 Δc/c与ΔT的关系图 适当A: 0.1～2.0 最佳T=0.135 A=0.86 好多教材没提及 但却是更有用的概念 分析化学讲稿 http://chemcenter.tong /analchem 第六章 吸光光度法 还有更厉害的，A8 更新的仪器 查文献/说明书 实践出真知 更新 仪器更新了 背景中为大家在实验室用到的722. 数显/不太落后。0.434适用 更老土的指针式 0.434适用 Agilent 8453 DAD,所谓先进仪器 0.434 No！ 知识没更新 新仪器是大势所趋，0.434我也纳闷很长时间 实践，A到2仍然准的 知识不能及时更新, 本课程大问题, 也是普遍的大问题 分析化学讲稿 http://chemcenter.tong /analchem 第六章 吸光光度法 6.4 测定条件的选择 6.4.1 显色反应及显色条件 6.4.2 入射光波长 6.4.3 吸光度A的读数范围 6.4.5 参比溶液 分析化学讲稿 http://chemcenter.tongji ./analchem 第六章 吸光光度法 6.4.4 参比溶液的选择 1. 目的 以参比溶液为参考，调节仪器A=0，T=100% 消除吸收池及溶剂等 产生的反射/吸收等影响 I0 I参 I反射 I他吸 存在吸收池反射 池和溶剂等背景吸收 分析化学讲稿 http://chemcenter.tong /analchem 第六章 吸光光度法 参比T≠100%，咋办？ 6.4.4 参比溶液的选择 2. 消除原理 参比与测量：相同容器(比色皿) 分析化学讲稿 http://chemcenter.tong /analchem 第六章 吸光光度法 保持参比液/样品比色皿等一致 反射、溶剂吸收等等影响抵消了！ 同 一个字： 6.4.4 参比溶液的选择 3. 调节A=∞，T=0% 方法: 关闭光路，强制透过光强I=0 没有参比溶液？ 就象用无刻度温度计测温度！ 参比T=100% ，关闭光路T=0% 就象一支无刻度温度计冰水沸水定位 分析化学讲稿 http://chemcenter.tong /analchem 第六章 吸光光度法 6.4.4 参比溶液的选择 4. 比色皿选择 材料/规格/性质经尽可能一致的一套 如何确认一致？同溶液测试，误差范围内 可仅用一个。也有误差！方向也有关啊！ 分析化学讲稿 http://chemcenter.tong /analchem 第六章 吸光光度法 吸收/反射等完全相同了吗？ 6.4.4 参比溶液的选择 5. 参比溶液选择 溶剂参比：仅待测组分有吸收时 试剂参比：显色剂和其他试剂有吸收时(不加试样) 试样参比：显色剂无干扰，不加，干扰组分有干扰 分析化学讲稿 http://chemcenter.tong /analchem 第六章 吸光光度法 溶剂参比：仅待测组分有吸收时 6.5 吸光光度法应用 6.5.1 定性 6.5.2 定量:示差法/多组分 分析化学讲稿 http://chemcenter.tong /analchem 第六章 吸光光度法 6.5.1 定性分析 物质有自己特有的UV-Vis吸收光谱 分析化学讲稿 http://chemcenter.tong /analchem 第六章 吸光光度法 因此可以定性， 就像按照片找人 6.5.1 定性分析 跃迁类型 更多的双键 更大的共轭 λmax红移 εmax增大 有机最主要: π→π* 有机最主要: 配位场/荷移 分析化学讲稿 http://chemcenter.tong /analchem 第六章 吸光光度法 6.5.1 定性分析 苯胺 与 苯胺盐 λmax=280nm εmax=1400 λmax=254nm εmax=160 已知苯的B带吸收 λmax=254nm εmax=200 ？ NH2中N上的非键n电子产生n-π共轭 NH3+中N上倒欠一个电子，无 n-π共轭 红移/增色 分析化学讲稿 http://chemcenter.tong /analchem 第六章 吸光光度法 6.5.2 定量分