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聚合物结构分析 第十章 小角激光散射 和小角X射线散射 为了获得清晰的图像，试样的表面应尽量平整。若有表面散射干扰测量效果时，可选用与试样具有相近折射率的浸渍液滴加在试样表面上，也可用两盖玻片把涂有浸渍液的试样夹在中间。试样在浸渍液中应不溶解和不溶胀。常用的有硅油、香柏油等。 在研究纤维样品时，纤维应尽可能平行排列。 此外，一定要用渍液消除表面散射的干扰。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 2．图像的斑点性（Speckled appearance） 在SALS实验中有时会发现散射图像是由许多斑点组成的。当斑点粗大时，图像的质量就变的很差，难以从中取得合理的数据。 对球晶散射的理论分析表明，不同球晶的散射之间的干涉现象会引起图像呈现斑点性。这时散射光强中除有反映单个球晶的散射项外，还有包括了反映球晶间干涉的所谓交错项，后者对光强度的分布起到调制作用。这种作用在球晶数量不大时特别明显。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 3.双折射效应对散射的影响 当样品存在宏观取向时，样品和偏振系统的相对取向对散射图像会有很大影响。 对球晶的研究表明，当球晶处于一个均匀的单轴取向的介质中时，若让其取向方向与偏振镜方向成45o夹角，则双折射效应的影响最大。不只是强度值有影响，散射图形也会随双折射量的增加而明显变化。 Motegi等的分析表明，若在观察时使取向方向与偏振镜的方向成0o或90o夹角，则双折射的影响会减少到可以不计的程度。在一般的光散射理论处理中均不考虑双折射效应的影响，因此在研究取向样品时需要转动样品使其光轴方向和入射光的偏振方向平行或垂直，以消除双折射的影响。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 4. 散射角的测定和修正 散射角是散射测量中最基本的参数之一。 在照相法中一般采用平板式相机。散射角是通过测定观测点到入射光中心斑点的距离和样品底片间距离来计算的。在原理类似的光电记录设备上角度测定的方法是相同的。 由于实际操作中样品到检测面的垂直距离有时不易测准，因此为了得到散射角的数值，也常用标准样品标定的办法。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 5. 散射强度的测定 不管是进行理论的检验还是表征试样的内部结构状况，准确地得到真正的散射强度数据是十分重要的。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 二、小角X射线散射法（SAXS）仪器准直系统 （一）针孔准直系统 1984年纪尼叶（Guinier）首先用弯曲晶体将射线集束（如图10-26），然后通过针孔光栅。针孔准直系统结合照相法能获得及变小的完全的小角散射花样，这对研究取向样品特别有用，但主要缺点是散射强度非常弱，曝光时间长达几天。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 图10-27 克拉特相机的基本原理 （二）缝准直系统 对因狭缝引起的“失真”或“模糊”的数据进行校正，通常有两种方法，一是数学校准；另一种方法是使用足够长的狭缝，再使用无限长狭缝理论作分析，后一种方法较为常用。 克拉特凯（Kratky）相机是常见的小角散射相机，基本原理如图10-27