PDS脱硫催化剂产品检验方法.docVIP

1 9 9 0蓖 东北师大学报自然科学腰 3OL~Jq．AL OF NORTHEAST NORM AL UN IVERSITY PDS 脱硫催化剂产品检验方法 杜锡光 毛晓青 王晓玉 (东北师大化学东) NO 2 1鲁9 0 1 产晶用途 该产品为液相催化氧化法脱硫催化剂的一种。在通用的液相催化氧化法装置上及碱 (氨或纯碱)性溶液中，采用相应的工艺、能同时， 高速、高效地脱除无机硫化物和有 机硫化物(RSH、COS、CS。)， 它可广泛地用于低、高硫气体(半水煤气、各种合 成气、焦炉气、城市煤气、天然气、石油伴生气及炼厂气或其它含硫气体)和低粘度液 体(汽油、液态烃、粗苯等)的脱硫。 2 产品企业标准 PDS_脱硫催化剂通式为， R 式中：R=一H、一SOsH (但不能同时都是H或一SO。H) Me=Co，Ni，Cu，Fe，Zn，Cr，Mn等盎属； n = 0， l， 2， 3， ? ? ． 若Me=Co，n=0， 即为PD8。 它是近年来发明的一种新物质， 国内外均无标准。 为保证产品质量、促进生产，特制定本产品的企业标准(见下表) 5 检验方法 5．1 产昌外观检验本品为蓝黑或蓝紫色粉末、其水溶液为蓝色、取少许样品观察并 溶于水， 应符合上述规定。 5．2 产品垃度检验称取样品5g左右、20标准筛筛分，全通过为合格。 1 d2 东北师大学报自然科学版 5．5 产品堆密度的检验方法按中华人民共和国国家标准GBI636—79检验。 5．4 产品承不溶物检验 取一个G。型号25ml玻璃砂漏斗， 置于100’C-A：5oc烘箱中烘 干4小时、在保干器中冷却至室温、精称重量 ，精称样显(已置于100。C：k 5C烘干4 小时) 样=o．1o0og，溶解于盛有5o0ml水的1l烧杯中，搅拌、煮沸使其溶解物完全 溶解后， 用G。玻璃砂漏斗抽滤、用水洗不溶物至滤液无色， 将盛有不溶物的玻璃砂漏 斗于】】0。C士5oC烘箱中烘干4小时后，放保干器中冷却至室温，称重为W 。。 按下式计算水不溶物含量： [( 2一 1)， ]X一0O％ 式中： t—— 空玻璃砂漏斗重量· 。一不溶物加坡璃砂漏斗重量， 样—— 称取样品重量。 5．5 无水乙醇不溶物检验方法取一G 型25ml玻璃砂漏斗，置于i00~C土5~C烘箱中， 烘干4小时后，放入保干嚣中冷却至室温，精称重量为 o。向该玻璃砂漏斗中加入样 品(0．OSg左右)后， 精称重量为 -， 将盛有样品的玻璃砂漏斗放人50ml烧杯中， 向 玻璃砂漏斗中缓慢加入分析纯级无水乙醇(只许滤出， 不许溢出)至内外液面一致。静 止4小时后抽滤。置于9O℃ 士5~C烘箱中烘干4小时， 再放人保干器中冷却至室温后， 精称其重量为 ：， 按下式计算无水乙醇不溶物含量； [( 2一 0)，( 1一 o ×100％ 式中： o—— 空玻璃砂漏斗之重量} -—— 样品加玻璃砂漏斗之重量I — — 不溶物加玻璃砂漏斗之重量。 5．6 产品僵化活性的测定 3．6．1 试剂 I．K。Cr 2O ， 二级I I． Na。S 2O 8，5H 2O， =级， Ⅲ ． 可溶性淀 籽，试剂， Ⅳ ．I 2， 二级I V．KI，二级， Ⅵ ．Na 2S·9H 2O， 三级}Ⅶ ．NaH￡PO -HtO， 三级，Ⅶ ．NaiHPO‘·12H O ， 三级； Ⅸ ．纯度能满足分析要求的蒸馏水或 离子杰换永。 3．6．2 仪器和装遥 I．酸试滴定管：25ml， 3只； I．碱武滴定管：25ml，3只； 第2 蝴 壮锡光、毛骁肯、王姨玉：PDS一脱硫催化剂 ：品的检验方法 Ⅲ ．客量瓶：250ml、500m]、l 000ml各I十IⅣ ． 烧杯：5 0ral、250ml、500rn]、 1 00 0rnl各3十} V．许钵2十IⅥ ．碘量瓶：250ml三十IⅦ ．无色、棕色试剂瓶： loo0rnl-~ 3十IⅧ ．三颈瓶；25oml 6只}Ⅸ ．22OV、50Hz、275欢／分士5康式撮荡 器I古} X． 计时器藏秒表一块} Ⅺ ．医用洼射器：5ml 3支(配有针头)； Ⅱ ． 穆液 管：5ml、1om]、25ml各1支} X Ⅲ． 蜡埚：5ml 4十。 通括门(6)与量气管(4)的上端相连，量气管的 ： 襄 荨． 下端通过脱硫腔管与平衡管相连。连接要严密， 防止漏气， 附图装置图 3 ． 6 ． 3 试。剂的配制与标定 1 0．1N硫代硫酸硫标准溶液 (1)配制：称取26g硫代硫酸钠(或1 6g％ 水硫代硫酸钠)， 溶干l000rnl水中、缓 缓煮沸1 09钟、冷却、放置两周后过滤备用。 (2)标定：称取0．15g干l 20~C 烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0 ． oOO2g，置于碘 量瓶中， 溶干25ml水、加2g碘化钾及20ml 4＼-硫酸