实验六 双氧水中H2O2含量的测定—KMnO4法.docVIP

实验六 双氧水中H2O2含量的测定—KMnO4法 教学目标及基本要求 1、掌握KMnO4标准溶液的配制和标定方法。 2、学习KMnO4法测定H2O2含量的方法。 教学内容及学时分配 分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项，提问检查预习实验情况，0.2学时。 2. 讲解实验内容（0.8学时）：高锰酸钾溶液的配制和标定方法；利用高锰酸钾法测定双氧水中H2O2含量。 开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时。 一、预习内容 氧化还原滴定法的应用—KMnO4法（p158） 二、实验目的 1、掌握KMnO4标准溶液的配制和标定方法。 2、学习KMnO4法测定H2O2含量的方法。 三、实验原理 双氧水是医药卫生行业广泛使用的消毒剂，主要成分为H2O2，本身具有强氧化性，但遇到氧化性更强的KMnO4时，H2O2表现出还原性，二者发生的反应如下： MnO4-+H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O 该反应在酸性溶液中进行，反映开始速率很慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用反应速率加快。当达化学计量点时，微过量的KMnO4使溶液显微红色，指示终点到达。在生物化学中常用这种方法测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的过氧化氢，由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下，用KMnO4滴定剩余的 H2O2，就可以了解过氧化氢酶的活性。 四、实验步骤 1、KMnO4标准溶液的配制 (1)配制500cm3浓度为0.02 mol dm-3的KMnO4溶液 计算需称取KMnO4固体的质量：0.02×500×10-3×158=1.6（g） 用台秤粗略称取1.7gKMnO4固体置于烧杯中，加煮沸并冷却的水500cm3，搅拌至完全溶解，转入棕色试剂瓶中于暗处保存7～10天使溶液中的还原性杂质完全氧化。用玻璃砂芯漏斗过滤，弃去残渣和沉淀，将滤液置于棕色试剂瓶中。(2)标定 本实验中标定KMnO4溶液所用的基准物质为Na2C2O4，二者发生的反应为：2MnO4-+16H++5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2 计算需要称取Na2C2O4 若消耗KMnO4溶液的体积为20.00cm 则m=0.02×20.00×10-3×5/2×134.00=0.13（g） 若消耗KMnO4溶液的体积为30.00cm3， 则m=0.02×30.00×10-3×5/2×134.00=0.20（g） 准确称取Na2C2O4固体0.15～0.20g置于锥形瓶中各加入40cm3水和10cm3浓度为3moldm-3的硫酸，水浴加热至75℃～85℃（约10 min），趁热用KMnO4溶液滴定。开始时，滴入的KMnO4溶液颜色消失较慢，应慢滴快摇，待颜色消失再滴入一滴。随着Mn2+的生成，反应速度加快，滴定速度可适当加快，临近终点时颜色褪去很漫，应放慢速度，同时充分摇动，当溶液显微红色且30s不褪色即为终点。整个滴定过程中温度不得低于60℃ 2、双氧水中H2O2含量的测定 移取样品溶液1.00cm3置于250cm3容量瓶中，定容，摇匀。移取稀释液25.00cm3置于锥形瓶中，加入5cm3浓度为3moldm-3的硫酸，用KMnO4溶液滴定至微红色且30s不褪色即为终点。平行测定三次，求得H2O2的平均含量。 五、数据处理 1、KMnO4溶液的标定 平行实验 1 2 3 m (Na2C2O4 V(KMnO4)/ cm3 C(KMnO4)/ mol dm-3 相对偏差 平均C(KMnO4)/ mol dm-3 C(KMnO4)= m (Na2C2O4)×2/5×1000/M (Na2C2O4) V(KMnO4 H2O2含量的测定 平行实验 1 2 3 V(双氧水)/cm3 25.00 25.00 25.00 V(KMnO4)/ cm3 C(H2O2)/g dm-3 相对偏差 平均C(H2O2)/g dm-3 C(H2O2)= C(KMnO4) V(KMnO4)×5/2×34.015×250÷25.00 (g dm-3) 六、实验中出现的问题 1、KMnO4标准溶液不能直接配制的原因 (1)试剂本身含有少量杂质，如Cl-、SO42-、NO3-、MnO2等。 (2)KMnO4本身是强氧化剂，很容易被还原性杂质还原，在配制KMnO4溶液时所用的器皿、试剂、蒸馏水中的还原性杂质都会使KMnO4溶液的浓度发生改变。 2、配制KMnO4溶液时应该注意的问题 (1)所用的蒸馏水必须先除去其中的还原性杂质、杀灭细菌及微生物。 (2)若用普通蒸馏水必须先煮沸数分钟再冷却后使用。 (3)配制过程中使用的仪器及器皿应避免与有机物（如橡皮塞、滤纸）接触。 (4)光照会促进KMnO4溶液的分解，应将溶液置于棕色试剂瓶中保存几天后再标定。 3、KMnO4