正交实验法优化洋金花总生物碱的提取工艺研究_0.docVIP

正交实验法优化洋金花总生物碱的提取工艺研究 作者：许海玉，郁建平，谭艾娟，梅兴国 【关键词】 总生物碱；提取；正交试验 ［摘要］ 目的 筛选洋金花总生物碱的最佳提取工艺条件。 方法 采用L9（3）4正交试验，用滴定法测定总生物碱含量，以总生物碱浸膏重和总生物碱含量为指标。结果 洋金花总生物碱的最佳提取工艺为,使用80％的酸水乙醇，酸水pH值为3，提取3次,使用相当于药材量4倍的溶剂量。 结论 优选的提取条件效率高，可增加洋金花的利用率。 ［关键词］ 总生物碱；提取；正交试验 Extracting technique of total alkaloids from Flos datura optimized by orthogonal design ［Abstract］ Objective To study and select the optimal extracting technique of total alkaloids from Flos datura.Methods The orthogonal design were used. Results The results showed that the optimal extracting technique of total alkaloids from Flos Datura was that 80 percent sulf-alcohol,and pH of sulf-water was 3,and the extracting time was 3，and the volume of solvent was 4 times as much as the amount of crude drug. Conclusion The methods has high efficiency for extracting and increased the availability of Flos datura. ［Key words］ total alkaloids;extraction;orthogonal test 洋金花为茄科植物白曼陀罗（datura metel L）的干燥花，又称为南洋金花。而同科同属植物毛曼陀罗（datura innoxia mill）的干燥花称北洋金花。前者主产于江苏、福建、广东等地。洋金花具有平喘止咳、镇痛、解痉的功效［1］。洋金花中含生物碱0.3%～0.43%，其中东莨菪碱约占85%，莨菪碱和阿托品共占约15%。游离生物碱类及其盐一般都能溶于乙醇，故选用乙醇作为溶剂［2］。有效利用洋金花药材资源，控制中药制剂质量，本实验以溶剂浓度A、溶剂倍量B、提取次数C、pH值D为考察因素，每个因素设置3个水平，以总生物碱浸膏和总生物碱含量为定量指标，采用正交设计优选酸性乙醇提取条件，为制订 科学 、 经济 的洋金花总生物碱制备工艺提供实验依据。 1 材料与方法 1.1 材料 洋金花（产地湖北，生产批调出单位北京普生霖药业有限公司）。乙醇、石油醚、氨水、氯仿、硫酸滴定液（0.01 mol/L）、甲基红试液、氢氧化钠（0.02 mol/L）溶液、烘箱、滴定管（定制）。 1.2 实验方法 1.2.1 提取条件的选择 为了优化提取工艺，根据药材提取过程中的 影响 因素，考虑乙醇浓度、溶剂倍量、提取次数及pH值4个因素，选择L9（3）4正交表实施实验，见表1 表1 实验因素和水平把洋金花粉碎过40目筛，称取洋金花粉末10 g，共9份，按照正交设计方案，进行L9（3）4正交实验，提取液放置过夜，过滤，合并滤液，回收乙醇，浓缩至干，得浸膏。 1.2.2 总生物碱的纯化 将上述醇浸膏各加水40 ml，加热溶解后并调pH为2～3，过滤，用5 ml的石油醚脱脂2次，用氨试液调pH值至10，依次用40 ml、30 ml、30 ml的氯仿萃取3次，回收氯仿得总生物碱浸膏，在烘箱干燥1天,在干燥器冷却15 min,称重［1］。结果见表2。表2 L9（3）4正交试验表及试验结果 1.2.3 总生物碱的含量测定 （1）样品液的制备：将上面样品的总生物碱浸膏分别用95%乙醇溶解至相当于每1 ml含0.4 g洋金花，摇匀后精密吸取20 ml，水浴蒸干，残留物加中性乙醇5 ml。（2）总生物碱的测定［2］：在上述（1）的样品液精密加入硫酸滴定液（0.01 mol/L）10 ml,水10 ml与甲基红试液6滴，用氢氧化钠（0.02 mol/L）溶液滴定黄色，以无水乙醇按同样的方法处理作空白，按下式计总生物碱的含量，结果见表2中总生物碱含量。 X%=C（V0-V1）×303×100%/10 C：氢氧化钠滴定液摩尔浓度 VO：空白