项目十四石油产品硫含量的测定（燃灯法）.ppt

图6－1 石油产品硫含量（燃灯法）测定器 (3)冒浓烟试样的处理 单独在灯中燃烧而产生浓烟的石油产品(如柴油、高温裂化产品或催化裂化产品等)。取该试样1～2 mL注入预先连同灯芯及灯罩一起称量过的洁净、干燥的灯中，称量装入试样的质量(称准至0.000 4 g)。然后，往灯内注入标准正庚烷或95％乙醇或汽油，使成1:1或2:1的比例，必要时可使成3:1(体积比)的比例，使所组成的混合溶液在灯中燃烧的火焰不带烟。试样和注入标准正庚烷或95％乙醇或汽油所组成的混合溶液的总体积为4～5 mL。 (4)装吸收溶液 向吸收器的大容器里装入用蒸馏水小心洗涤过的玻璃珠约达2／3高度。用吸量管准确地注入0.3％碳酸钠溶液10 mL，再用量筒注入蒸馏水10 mL。连接硫含量测定器的各有关部件。 5．实验步骤 (1)通入空气并调整测定条件 测定器连接妥当后，开动抽气泵开关，使空气自全部吸收器均匀而和缓地通过。取下灯罩，点燃燃灯，放在烟道下面，使灯芯管的边缘不高过烟道下边8mm处。点灯时须用不含硫的火苗，每个灯的火焰须调整为6～8 mm(可用针挑拨里面的灯芯)。在所有的吸收器中，空气的流速要保持均匀，使火焰不带黑烟。 (2)稀释后试样的处理 如果是用标准正庚烷或95％乙醇或汽油稀释过的试样，当混合溶液完全燃尽以后，再向灯中注入1～2 mL标准正庚烷或95％乙醇或汽油。试样或稀释过的试样燃烧完毕以后，将灯熄灭、盖上灯罩，再经过3～5 min后，关闭水流泵。 (3)试样的燃烧量 对未稀释的试样，当燃烧完毕以后，将灯放在分析天平上称量(称准至0.000 4 g)，计算盛有试样的灯在试验前的质量与该灯在燃烧后的质量间的差值，作为试样的燃烧量。对稀释过的试样，当燃烧再次完毕以后，计算盛有试样灯的质量与未装试样的清洁、干燥灯的质量间的差值，作为试样的燃烧量。 (4)吸收液的收集 拆开测定器并以洗瓶中的蒸馏水喷射洗涤液滴收集器、烟道和吸收器的上部。将洗涤的蒸馏水收集于吸收二氧化硫的0.3％碳酸钠溶液吸收器中。 (5)滴定操作 在吸收器的玻璃管处接上橡皮管，并用吸耳球或泵对吸收溶液进行打气或抽气搅拌，以0.05 mol／L盐酸标准溶液进行滴定。先将空白试样(标准正庚烷或95％乙醇或汽油燃烧后生成物质的吸收溶液)滴定至呈现红色为止，作为空白试验。然后，滴定含有试样燃烧生成物的各吸收溶液，当待测溶液呈现与已滴定的空白试验所呈现的同样的红色时，即达到滴定终点。 6．数据处理和报告 （1）计算 试样中的硫含量X[％（m/m）]按式（6－1）计算： （6－1） 式中： V―滴定空白试液所消耗盐酸标准溶液的体积，ml； V1―滴定吸收试样燃烧生成物的溶液所消耗盐酸标准溶液的体积，ml； K―换算为0.05mol/l盐酸溶液的修正系数，即盐酸的实际浓度与0.05mol/l的比值； m―试样的燃烧量，m； 0.0008―与1ml 0.05mol/l盐酸溶液所相当的硫的质量，g/ml； （2）报告 取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的硫含量。 7．精密度 平行测定两个结果间的差数，不应超过表6-1数值。 表6-1 硫含量的精密度 硫含量／％ 允许差数／％ 0．1 0.006 ≥0．1 最小测定值的6％ 注意事项 1、试验材料和环境条件 如果使用材料或环境空气中有含硫成分，势必要影响测定结果，标准中规定不许用火柴等含硫引火器具点火； 2、吸收液用量 加入的碳酸钠溶液的体积是否准确一致、操作过程中有无损失，对测定结果也有影响。 3、终点判断 标准中规定在滴定的同时不仅要搅拌吸收溶液，还要与空白试验达到终点所显现的颜色作比较，都是为了正确判断滴定终点。 思考题 （1）写出燃灯法测定硫含量试验过程的化学方程式。答：吸收反应： Na2CO3+ SO2 = Na2SO3+CO2 滴定反应： Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl +H2O +CO2 （2）吸收液碳酸钠溶液可以用量筒来量取吗？为什么？答：不能。吸收液Na2CO3的量关系硫含量的计算，所以必须用吸量管量取，而且每次加入吸收液Na2CO3的体积是否准确一致对测定结果有严重影响。吸收器内的碳酸钠溶液，因注入时不准确或操作中有损失，都会导致试验测定结果产生偏差。 思考题 （3）测定过程中如何保证滴定体积准确？可采取哪些措施？答：首先要按标准认真操作，控制好试验条件，保证吸收充分，燃烧完成后仔细清洗集液球和烟道管等。在滴定过程中要充分搅拌吸收溶液，并与空白试验达到终点所显现的颜色作比较，正确判断