木薯淀粉胶黏剂的实验具体方案.docxVIP

木薯淀粉胶黏剂合成与研究的具体实验方案 一：实验原理 淀粉是以葡萄糖为结构单元的天然高聚物，分子式为（C6H10O5)n可用简式R－CH2－OH表示其分子，在氧化剂作用下，伯羟基(-CH2OH)被氧化为醛基(-CHO)，同时分子环间的糖苷键部分断裂而发生降解，成为聚合较低的氧化淀粉，以过氧化氢做氧化剂，在碱性介质中。过氧化氢分解速度比其在酸性介质中分解速度快，此时极易释放出活性[O]，先把淀粉中的羟甲基氧化成醛基，进一步氧化成羧基，并与碱性基结合，形成羧酸碱，增加了淀粉黏合剂的亲水性和溶解性，也增加了黏合剂的流动性，使淀粉黏合剂易于保存。 二：实验用品及器材 实验用品：木薯淀粉，30%过氧化氢，30%氢氧化钠，0.1mol／L的氢氧化钠溶液，2%～3%NaOH溶液，1%酚酞，硫酸亚铁，硼砂，氯化钙，硫代硫酸钠，苯酚，磷酸三丁酯，水 实验器材：电动搅拌器，三口烧瓶，回流冷凝管，水浴锅，酒精灯，温度计，广口瓶，烧杯，量筒，胶头滴管，pH试纸，锥形瓶，玻璃棒，碱式滴定管，孔径6mm颈长150mm漏斗，，电炉，石棉网，分析天平，电子天平，秒表，瓦楞纸，，Stein-Hall杯，NDJ-1型转式黏度计（0号转子），分光光度计 三：原料的配比 原料质量（g或ml）木薯淀粉100氧化剂（30%H2O2）8～15糊化剂（30%NaOH）8～10催化剂（FeSO4）1～1.5络合剂（硼砂）10左右催干剂（CaCl2）适量还原剂（Na2S2O3）适量防腐剂（苯酚）0.5～2.5消泡剂（磷酸三丁酯）适量水600 四：实验步骤 1、调浆：在配备电动搅拌器和恒温水浴装置的反应瓶中加入100克木薯淀粉和600克水调制成50%的淀粉乳，常温下搅拌。 2、氧化 ：搅拌均匀后，缓慢将水浴温度升高至40～50℃,用浓度为2%～3%NaOH溶液调节PH至10～11,滴加H2O2,不断搅拌,反应过程中pH值下降，需要添加浓度为2%～3%NaOH溶液调节pH值，使其保持在10～11的范围内，氧化时间约1.5小时。 3、糊化：氧化完成后，将水浴温度升高至55～60℃，以一定速度加入浓度为30%的NaOH溶液并连续搅拌，使淀粉乳充分糊化。 4、还原：以适量的硫代硫酸钠的还原剩余的H2O2。 5、交联：将硼砂用开水溶解后加入到反应瓶中，搅拌20分钟，再根据泡沫量加入少量的磷酸三丁酯作消泡剂。 6、终止：停止搅拌，测定胶黏剂的流动性，初黏性以及抱丝程度，合格即得产品胶黏剂，若不合格需继续试验。 五：淀粉胶黏剂的性能测试步骤 黏度测试 室温下黏度的测定 将6克样品置于200ml烧杯中，加入20ml水，搅拌，然后加入180ml1%的NaOH溶液搅拌3分钟，静置27分钟（25℃），制得3%的淀粉糊。取150ml置于高型烧杯中，用NDJ-1型转式黏度计（0号转子）测定25℃黏度。 快速测试法 使用国际通用的Stein-Hall杯测黏度。用一定体积的胶黏剂从杯下部小孔流出所需时间来表示黏度的大小。因黏度随温度的变化而变化，所以欲测黏度的样品温度与规定温度之差不得大于±1℃。 固体含量测定 胶黏剂的固体含量对粘合力、黏度、固化时间、成本都有重要影响。可采用质量法测定： 固体含量%=m-nx-n×100% 公式中各字母表示含义（单位都为：g） m----干燥后胶黏剂加称量皿的质量 n-----称量皿的质量 x-----湿的胶黏剂的加称量皿的质量 样品烘干温度为（121±1℃），烘干时间为30分钟，注意样品必须盖满称量皿底部。 羧基含量测定 加2g样品于250ml锥形瓶中再加入50ml水，搅拌均匀，隔石棉网于电炉上加热，不时搅动，约15分钟使淀粉糊化完全，加入1%酚酞指示剂1～2滴，趁热用0.1mol／L的氢氧化钠溶液滴定，液体呈粉红色为终点，记录消耗氢氧化钠的量，用同样的原淀粉做空白对照试验。 羧基含量%=（样品-空白）×VNaOH×0.1×0.045样品质量（g）×100% 室温下透光率测定 0.5克样品加入5ml水溶解，加入45ml1%NaOH溶液搅拌3分钟，然后静置27分钟（25℃），制得1%的淀粉糊用分光光度计在650nm波长处测定透光率，以蒸馏水（透光率为100%）做空白对照，以T%表示。 5. 流度，流动性测试 （1）流度测试 取样品15g于250ml烧杯中，加85ml水，搅拌均匀滴加30%的NaOH溶液6ml，搅拌至完全糊化后放置30分钟把上述糊化液倒入孔径6mm、颈长150mm的漏斗中，用秒表计时，以流体断线时的时间表示流度。测三次取平均值。 流动性测试 用5～7mm粗的玻璃棒插入溶液中10cm深处，然后挑起，胶水下滴断线处长3～9cm才算合格 六．试验中的注意事项 （1） 淀粉质量控制 一般选择精制淀粉