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- 2017-05-21 发布于浙江
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土壤理化性质实验方法总结
目 录
1 土壤 1
1.1土壤样品制备 1
1.2土壤pH值测定——电位法 1
1.3有机质——重铬酸钾法 3
1.4全N——半微量开氏法 5
1.5碱解N——扩散法 7
1.6全P——酸溶法 8
1.7有效P——碳酸氢钠法 10
1.8速效K——火焰光度法 13
1.9铵态N——靛酚蓝比色法 14
1.10硝酸盐N——紫外分光光度法 15
2 水 17
2.1 水样采集和预处理 17
2.2 pH值——电位法 17
2.3总N——碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法 18
2.4铵态N——靛酚蓝比色法 19
2.5硝酸盐N——紫外分光光度法 20
2.6总P——过硫酸钾氧化钼酸铵分光光度法 20
2.7可溶P——钼酸铵分光光度法 22
2.8高锰酸盐指数(CODMn) 22
3 植物 24
3.1植物样品制备 24
3.2全N——开氏法 24
3.2全P、全K——光谱法 25
4 注意事项 26
4.1反复强调的p.s. 26
4.2常用仪器说明 27
4.2.1天平 27
4.2.2移液枪 27
4.3 washing issues 28
4.3.1glass things 28
4.3.2消化罐 28
参考文献 29
1 土壤
1.1土壤样品制备
1.2土壤pH值测定——电位法
1.3有机质——重铬酸钾法
2K2Cr2O7+8H2SO4+3C→2Cr2(SO4)3+2K2SO4+3CO2+8H2O
滴定反应:
K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+K2SO4+7H2O
指示剂变色的氧化还原状态:
邻啡罗啉:氧化态(无色)→还原态(棕红色)
2.主要仪器
硬质试管、移液管(移液枪)、油浴锅、三角瓶、酸式滴定管
3.试剂
3.1重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7为0.8mol/L):称取39.2245g烘干的重铬酸钾(K2Cr2O7)溶解于水中,加热溶解,冷却后用蒸馏水定容至1L。重铬酸钾必须称取准确,后边要用它来标定硫酸亚铁的浓度。
3.2邻菲罗啉指示剂:称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)及0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于100mL水中,贮于棕色瓶中。
3.3硫酸亚铁溶液(0.2mol/L):称取56.0g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,加15mL浓硫酸,用蒸馏水定容至1L。由于硫酸亚铁在空气中并不稳定,因此每次使用前都需用重铬酸钾溶液进行标定。方法是移取5mL重铬酸钾溶液和5 ml浓硫酸加于三角瓶中,滴入3滴邻菲罗啉指示剂,用硫酸亚铁溶液滴定,直至溶液变成棕红色。记录硫酸亚铁的用量,根据反应式计算其浓度。(初中化学-_-;)
3.4浓硫酸(H2SO4):1.84g/cm3
3.步骤
3.1称取通过0.149mm孔径筛的风干土样0.5000g放入硬质试管中,用移液管或移液枪依次加入5mL重铬酸钾标准溶液和5mL浓硫酸,轻轻摇匀。注意,一定要摇匀,让土粒和试剂充分混合,否则消煮不完全。
3.2将油浴锅加热至185~190℃,待温度稳定下来后,将试管插入带网孔铁丝笼中,管口放一小漏斗(用以冷凝蒸出的水汽,减少蒸发),放入油浴锅中。漏斗可重复使用,用蒸馏水冲洗干净后稍晾一会即可,一般一批样品只有4~6个,再加1~2个空白和重复,一共8根试管,置于铁丝笼的中部。
3.3把铁丝笼上下摇动或转动几次,使温度均匀,此时温度下降至170~180℃,从试管内液体开始翻动起计算,沸腾5min。消煮完成后立即把铁丝笼提起,稍停,使油沿管壁留下,然后放在托盘上。可以在托盘内铺上报纸,当试管从油浴锅中取出之后,放在托盘之上,以免蜡油溅在别处,不易去除。将试管取下,用纸擦去表面油质,消煮好的溶液颜色是黄橙色或带绿色,若是以绿色为主,说明重铬酸钾用量不足,应调整土样质量后重做。
3.4用蒸馏水将试管中的消煮液洗入250毫升的三角瓶中,洗液体积保持60—70毫升,冷却,加邻菲罗啉指示剂3滴,将0.2mol/L的 FeSO4溶液加入酸式滴定管中进行滴定,颜色由桔黄-草绿-深绿-棕红色即为终点。记录FeSO4用量。
3.5每批样品测定的同时,作空白标定,即用纯石英砂或灼烧过的土壤代替土样,记录FeSO4用量。
4.计算
土壤有机碳%=(Vo–V)×c×0.003×1.08×100/m
有机质%=有机碳%×1.724
Vo:空白标定时所消耗FeSO4标准液的体积(ml);
V:土壤标定时所消耗FeSO4标准液的体积(ml);
c:硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/LFeSO4);
0.003:1/4C的摩尔质量(kg/mol);
1.724:由有机C换算为有机质的因数;
1.08:氧化校正系数;
m:风干土样质量(g)。
1.4全N——半微量开氏法
℃1小
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