实验三_呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成_815601479.pdfVIP

实验三 呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成 实 验 目 的 •学习Cannizaro歧化反应及低温反应操作要点 •学习利用分液漏斗进行液体的萃取、洗涤操作 •学习固体的析出、抽滤及干燥等操作 反应原理 芳香醛或者不含有－H的醛在浓碱条件下，能发生歧化反应， 其中一分子被氧化成酸，另一分子被还原成醇。该反应称为Cannizarro 歧化反应。 浓OH- 2RCHO RCOOH + RCH OH 2 R = O 呋喃甲醛的来源 •呋喃甲醛又名糠醛，是一种非常常用的工业原 料。由戊糖与稀酸作用经水解、脱水和蒸馏而 得到。工业上，由玉米杆和谷壳中提取。在光、 热、空气和无机酸作用下，颜色变为黄色，发 生树脂化。 需预习的基本操作 •液液萃取—分液漏斗的使用 • 固体的干燥 •水浴蒸馏乙醚装置 固体有机化合物的干燥 • 主要是除去固体中的少量低 沸点溶剂。有机固体有机化 合物的挥发性较溶剂小，因 此采取蒸发和吸附的方法来 达到干燥的目的。常用干燥 法如下： • 烘干中有两种方法：a 用恒温烘箱烘干或用恒温真空干燥 箱烘干；b 用红外灯烘干 • 冻干：即冷冻干燥。处理天然大分子，尤其是蛋白质、核 酸，由于高温下容易变性，因此要用冷冻干燥。 • 干燥器干燥：a 普通干燥器；b 真空干燥器；c 真空恒温 干燥器（干燥枪）。 使用乙醚的注意事项： • 乙醚是一种极易挥发，而且易燃的液体。使用 时，周围不能有明火。 • 乙醚中含有一定量的过氧化物，在蒸馏时一定 不能蒸干。要水浴加热，接收瓶用冷水浴冷却， 尾气应用导管引入水槽。 水浴蒸馏乙醚操作 水浴加热 尾气通入水槽 冷水浴接收 注意事项: • NaOH和呋喃甲醛不能用同一个量筒量取，否则在量筒中就会发生反应。 • 在塑料碗中加入约20 ml冰水混合物，将放有反应液的小烧杯，放置其中， 搅拌时注意不要进水。 • 反应时，待NaOH溶液充分冷却到5C左右，再开始滴加呋喃甲醛。 • 滴加糠醛一定要慢，每分钟不超过10滴，尤其是反应初期。后期体系粘 稠时可加快滴加，但要注意充分搅拌。要控制反应温度8－12C （温度计 插在反应液中）若温度低于8 C，反应太慢，氧气对反应影响加大，若 温度高于12 C，副反应太多。 • 反应在两相中进行。反应须充分搅拌才能顺利进行，但搅拌时不要用力 过猛，以免打碎玻璃仪器。特别注意不能用温度计当搅拌棒，反应时间 要充分。 • 反应完成后，用5 ml水溶解产品，水量不要过大。同样，过滤、洗涤固 体时，用少量水 ，否则会损失产品。 • 用浓盐酸酸化水层时，待固体出现后，在检测pH，pH应等于3，大于3和 小于3对固体析出都有影响。 • 酸化后，待结晶全部析出后，再过滤。 • 烘干产品时，红外灯距离与产品不要太近，以免呋喃甲酸升华或熔化。 所用玻璃仪器 （参考） • 烧杯50 ml ，250 ml 各一个 • 玻璃漏斗 1个 • 玻璃棒 1支 • 锥形瓶（50ml ，19# ） • 温度计 1支 （25ml ，14# ）各一个 • 温度计套管 1个 • 19 ＃玻璃塞 1个 • 表面皿