022菌毒敌成品检验操作规程.docVIP

检验操作规程 制定/日期：陈翠玉2010-12-06 品名 菌毒敌成品 页 数：1/2 审核/日期：刘必胜2010-12-06 文件编号：M-01-020-02 批准/日期：陈伯适2010-12-06 生效日期：2010.12.08 一 目 的：制定菌毒敌成品检验操作规程，规范公司菌毒敌成品检验。 二 适用范围：适用于菌毒敌成品的检验。 三 责 任 者：质管部、检验员。 四 标准依据: 《中华人民共和国兽药典》2005年版。 五 正 文： 1 质量标准：见《菌毒敌半成品内控质量标准》 2 性 状：本品为红褐色粘稠液体，有特臭，相对密度为1.040-1.080，操作方法见操作通则《相对密度检查法》。 3 鉴别： 3.1试剂：2%氢氧化钠溶液，甲醇AR、冰醋酸AR、十二烷基苯磺酸AR、乙醇AR、苯AR、溴甲酚绿指示液。 3.2仪器：UV751-GD紫外分光光度计、三用紫外分析仪、硅胶G薄层板板玻璃毛细管。 3.3酚及同系物： 取酚含量测定项下的溶液，照分光光度法测定，在290±2nm波长处，有最大吸收。 3.4乙酸：取本品约0.1g加甲醇稀释至10ml的溶液作为供试品溶液，取冰醋酸约0.25g加甲醇稀释至100ml，作为对照液（两种溶液临用新配），照薄层色谱法试验，用毛细管吸取上述两种溶液各约5ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯—乙醇（9：1）为展剂，展开后，晾开，喷以溴甲酚绿指示液，供试品溶液应显1个斑点，其颜色与位置应与对照溶液的斑点相同。 3.5十二烷苯磺酸： 3.5.1试剂：苯AR、溴甲酚绿指示液。 3.5.2仪器：硅胶G薄层板、玻璃毛细管。 3.5.3取本品约0.5g加10ml甲醇配成每1ml中含5mg的样品的溶液作为供试品溶液，取十二烷基苯磺酸0.1g加10ml甲醇配成对照液，以甲醇为展开剂，在同一硅胶G薄层板上展开，晾开，喷以溴甲酚绿指示液，供试品溶液所显斑点的位置应与对照溶液的斑点相同，其颜色不得更浅。 4 检查： 4.1 PH值： 4.1.1试 剂：PH4.01缓冲液、PH6.86缓冲液。 4.1.2仪 器：pH计。型号PHS-3C。 4.1.3操作步骤：按PH检查法通则 MG-01-001－01检查 4.1.3.1先用PH6.86缓冲液定位，再用PH4.01缓冲液校正; 4.1.3.2取本品1ml加水稀释至100ml，摇匀，测定样品PH为。 4.2水份： 4.2.1试剂：卡尔费休试液，无水甲醇AR。 4.2.2仪器：水份滴定仪，型号KF-1型，非水滴定装置一套（10ml）圆底烧瓶。 4.2.3操作步骤： 4.2.3.1将滴定管道系统中的气泡排除，调整非水滴定装置液面至0位，开启主机电源，开启搅拌装置，消除反应池空白（用费休氏试液滴定反应池至琥珀色，指针较大偏离至某一值 30S’指针不动，即为终点。 4.2.3.2滴定度的测定：准确称取蒸馏水约0.01g（约为微量注射器10μl）于反应池中，调整滴定管液面为0，用费休氏试液滴定至琥珀色，指针偏离至原位置30S’不动，读取消耗的费休氏试液体积（Vml） 品名：菌毒敌 页次： 2/2 4.2.4计算： W×1000 T= ———— V 其中：T — 每1ml费休氏试液相当于水的克数，mg/ml W — 蒸馏水重量，g V — 消耗的费休氏ml 4.2.5样品水份含量的测定：准确称取适量样品于反应池中，调整滴定管液面为0，用费休氏试液滴定至琥珀色，且指针偏离至原位置30’S不动，读取消耗的费休氏试液体积（V1ml) 4.2.5.1计算：以质量百分数表示样品的水份含量。 T·V1 H2O%= ———— W1×10 其中：T — 1ml费休试液相当于水的克数，mg/ml V1— 消耗的费休氏试液的体积，ml W1— 样品的重量，g 允许差：两次平行测定的结果偏差不大于0.8%，取数学平均值为测定结果。 4.3乳化稳定性:在250ml标准硬水中不断搅拌下加本品1g，静置20分钟，溶液不得有浮油、沉油、分层、沉淀等现象。 5 含量测定 5.1酚及其同系物 5.1.1试剂：2%氢氧化钠溶液，乙醇AR 5.1.2仪器：UV751-GD型紫外分光光度计、500ml容量瓶2个，100ml容量瓶3个，5ml移液管2根，20ml移液管1根。 5.1.3操作步骤：（与粗酚操作规程相同） 5.2乙酸： 5.2.1试剂：甲苯AR，氢氧化钠滴定液(0.1mol/L）、酚酞指示剂 5.2.2仪器：甲苯法测定水装置一套（测定管1.0ml