07-关于对药品采集近红外光谱的标准化操作的说明.doc

关于对药品采集近红外光谱的标准化操作的说明 1. 基本原理 近红外光谱（Near Infra-Red Spectrum，NIR），指的是780－2526nm范围内的电磁波，它介于可见光谱区域和中红外光谱区域之间。从光谱能量的角度讲，近红外光谱对应的主要是分子振动的倍频及合频吸收，由于倍频及合频吸收的跃迁几率很低，信号很弱，故只有非谐性很高的化学键才能在图谱上表达。非谐性很高的化学键是含有氢原子的化学键，近红外光谱中含氢基团X - H（X = C、N、O、S）的吸收占主导地位。近红外光谱的特点是吸收系数较低、无损、快速、无污染，因此可以直接对样品进行测定，不需样品处理或仅需简单的处理，在计算机软件的支持下，可实现对近红外光谱建立模型、快速分析样品光谱的功能。 2. 适用范围 目前可采集近红外光谱的药品剂型包括铝塑或非铝塑的片剂（包括缓控释制剂）、胶囊剂（包括缓控释制剂）、软胶囊剂、颗粒剂、膏剂（乳膏剂、软膏剂）、丸剂（大蜜丸、小蜜丸、水蜜丸、滴丸、浓缩丸）、注射剂（粉针剂、注射液），口服溶液剂、干混悬剂、栓剂、散剂、滴眼剂、糖浆剂等剂型。同时，采集光谱的对象还包括部分原料药及药用辅料。 3. 仪器要求 仪器类型应为傅立叶近红外光谱仪，目前基于Matrix-F型近红外光谱仪。 4. 样品要求 采集近红外光谱图的样品应为经法定的或者经过验证的质量标准进行检验后合格的药品。 5. 人员要求 测定光谱的人员应掌握规范的操作（如下图）。 5.1 片剂的测样手法（接触测） 用左手拇指和食指夹好药片 将光纤探头轻轻顶住药片，并用中指扶持 5.2 片剂的测样手法（隔铝塑测） 将光纤探头顶住泡罩，轻轻压紧 用拇指扶住光纤探头，防止滑动 5.3 胶囊剂的测样手法（接触测） 将胶囊的单层胶囊壳向下放入，轻轻颠几下，将光纤探头插入孔内 5.4 胶囊剂的测样手法（隔铝塑测） 将光纤探头顶住泡罩，轻轻压紧 然后用拇指扶住光纤探头，防止滑动 5.5 颗粒剂、干混悬剂或散剂等的测样手法 将颗粒或粉末均匀倒入附件中，将光纤探头插入、压实，分别测定光谱 5.6 粉针剂的测样手法 轻轻颠几下小瓶，让粉末在底部均匀 将探头轻轻顶住瓶底，并扶好 5.7 小型片剂或丸剂测样附件 将小药片或丸剂放入三个托盘中，盖上上盖，将光纤探头插入上盖的三个孔中测定光谱 5.8 糖衣片测样规范 首先将糖衣片打磨，露出片芯，然后用光纤探头测定片芯的光谱 5.9 液体制剂和膏剂测样规范 将测样附件套在光纤探头上，将液体或膏剂加在下方的缺口中，将光纤探头插入、顶住缺口，测定光谱 对于其他的制剂，如大蜜丸、栓剂等，可以直接接触测定光谱，但要注意每次测样后，将光纤探头擦拭干净。未在上述范围内的制剂，可以参考上述测样方式，并在光谱名称中备注测样方式。 6. 光谱采集 在光谱采集之前，应确保按照规范安装了OPUS 5.0软件、SFDA_Ident 2.6.4软件，并进行了正确的软件设置。同时，计算机应设置了正确的IP地址，以与仪器进行连接。 在同一天内，采集光谱前，仪器必须通过自检。仪器自检可在SFDA_Ident软件中进行，仪器自检通过后，退出SFDA_Ident软件。 在测定样品近红外光谱时，可使用由中检院开发的“测定样品近红外光谱的统一程序”。该小程序无需安装，双击运行时会自动在后台打开OPUS软件，实现“保存峰位”、“测定背景”、“测定样品”的功能。每次开机后，应保存一次峰位；在一小时内，应至少测定一次背景。 在该程序中，首先设置光谱保存路径。然后输入样品编号（检品编号、抽样单编号或自行编号）。输入药品的批准文号，点击“搜索”按钮，程序会自动搜索通用名、商品名、剂型、规格、厂家这5个信息。然后再手动输入生产日期、批号、有效期、测样方式这4项信息。在备注栏，对于一些特殊的制剂，如三相片、复合片、渗透泵型缓控释片、液体制剂等，应注明测样位置或测样温度等信息，如黄色片、白色面、有孔面、或25℃等。测样单位应输入全称；仪器号在仪器侧身位置上。注意，若输入的批号中有“/”或其他不能作为文件名的符号，则改为-”。 对于每批次样品，应不重复测定6张光谱。 光谱采集环境：环境温度18～30℃，空气湿度 70％。 7. 总结上报 总结上报的内容主要包括对样品所采集的近红外光谱图、相关总结、样品分析报告。在总结中，应说明样品的基本信息（来源、名称、批号、规格、厂家、样品编号等）。样品分析报告是依据药典标准或者其他标准中规定的相应方法进行检验的结果，用于确保建模样品的质量。 对每种药品上报的内容都应建立规范、清晰的文件夹结构。 8. 技术支持 若在采集光谱过程中遇到问题，可与中检院联系，联系电话：010-6709586