毒物分析-第二章幻灯片.pptVIP

七、导致待测物损失的因素 一）吸附 玻璃表面或胶塞：吸附脂肪胺类及含硫化物 血样中红血球和纤维蛋白元凝块的形成，常能引起待测物的共沉淀： 措施：全血加入缓冲液后再行提取 血球散开，被检测物质可从血球表面解吸：缓冲液的一定离子强度，可引起蛋白质变性，形成疏松絮状物-------减少被检测物质的物理性滞留和共沉淀的损失。 二）化学降解 固相微萃取分为两步 第一步是萃取，将针头插入试样容器中，推出石英纤维对试样中的分析组分进行萃取； 第二步是在进样过程中将针头插入色谱进样器，推出石英纤维中完成解吸、色谱分析等步骤。 固相微萃取的萃取方式有两种： 石英纤维直接插入试样中进行萃取，适用于气体与液体中的分析组分 顶空萃取：试样中挥发性、半挥发性分析组分。 （1）KL - 512氮吹仪 氮气快速、连续、可控地吹到加热样品表面，实现样品快速浓缩。由底盘、中心杆、样品定位架、配气系统等构成。试管由定位架弹簧和托盘固定。气体通过可调流量计到达配气系统，经软管到各样品针阀管，吹向溶液表面 原理： 3.浓缩、富集 性能： 样品位数：12 适用于试管、锥形瓶、离心管 试管尺寸Ф10-29mm，样品容量1-50ml 针阀控制各样品位氮气流速及开关 氮气流量0-5L/min，压力小于200kPa MF-10A 薄膜蒸发器 NE-1001旋转薄膜蒸发器 3.浓缩、富集-蒸发器 毒品检验 定性分析 定量分析 （二）毒物分析常用方法 毒物分析常用方法 化学法 仪器分析法 生物法 物理法 色谱法 光谱法 质谱法 TLC HPLC GC CE UV IR AAS FLu 免疫分析法 * 毒物分析学 第二章 毒物分析的方法与特点 毒物分析：是应用化学、物理、生物和现代仪器分析的原理和技术，对毒物可疑物质进行快速、准确鉴别与测定的一门学科。 一、毒物分析的性质 为了抢救及医疗服务 为了环境保护和卫生监测 查明中毒原因，澄清事故 二、毒物分析的目的和任务 三、对毒物分析人员素质的要求 具有化学及仪器分析的精湛技术； 具有药理和毒理的基础知识； 具有临床医疗的常识 1.样品纯度较低： 检验样品: 包含在食品、呕吐物、排泄物、尸体等之中 非化学纯或药典标准的物质，含有影响测定结果的物质 需要分离和净化 四、毒物分析的特点 2.要求迅速准确： 毒物分析项目具有突然性：要求很快提供结果，且其结果务必准确无误。 3.要求分析方法的灵敏度高： 检品量少，被测物浓度低（10﹣6-10﹣12 g） 采用微量或半微量分析方法：较高灵敏度及专属性 五、试样采集 1.认真勘查现场 现场勘查（环境、症状、尸检、口供、调查资料…）对检测对象的组分、检验目标物、选择分析方法、及结论的可信性都有极其重要的意义。 颜面樱红色：一氧化碳； 颜面潮红：阿托平、河豚； 颜面口唇青紫：亚硝酸盐、苯胺、硝基苯； 口鼻泡沫溢出：有机磷杀虫剂、巴比妥、安妥等。 特殊面容： 蒜臭味：有机磷杀虫剂、黄磷、磷化锌； 酶臭味：六六六； 酒精味：乙醇、甲醇和其他醇类； 来苏味：酚、甲酚； 杏仁味：氰化物、硝基苯等。 特殊气味： 剧烈腹痛：强酸、强碱、砷、汞化合物等。 剧烈呕吐与腹泻：砷、汞化合物、巴豆、桐油、蓖麻等。 口渴：磷化锌、砷化合物等。 流涎：有机磷杀虫剂、乌头以及砷化合物、汞化合物等。 昏睡、呼吸减慢：安眠药、麻醉药、吗啡、一氧化碳、甲醇、乙醇等。 痉挛：士的宁、氰化物、有机磷杀虫剂等。 瞳孔缩小：吗啡、有机磷杀虫剂、巴比妥类等。 瞳孔扩大：阿托平、颠茄、乌头、钩吻、大麻、奎宁。 其他： 血色鲜红：一氧化碳、氰化物； 血呈酱油色：亚硝酸盐、苯胺、硝基苯； 广泛性出血：敌鼠钠盐、肝素、蛇毒等。 2.正确收集检体: 检体应收集含毒物最多的部分。检体是否适当，影响检验成败。甚至发生判断错误。因此以收集多种检体为好。 胃内容物、呕吐物量较大，可能尚未分解； 血是分析CO的唯一检体； 尿检验非挥发性毒物； 肝、肾等是检测重金属中毒的较好检体。 样品 被检测物质的分离、富集 选择合适检测方法检测 六、毒物分析的一般方法 除蛋白质 萃取 浓缩、富集 （一）毒物的分离、富集 采用适宜方法检测 是测定血浆、血清、全血及组织匀浆等样品中物质的第一步 目的：释放结合型被检测物质，利于提取，保护仪器，防止干扰 1.除蛋白质 加入沉淀剂和变性试剂 酶消化法 超滤法 常见方法 加入沉淀剂和变性试剂 使pro脱水：硫酸铵 、与水混合有机溶剂 (乙醇 、甲醇、乙腈) 使pro成不溶性盐而沉淀：阴离子型沉淀剂（三氯醋酸、高氯酸、钨酸、焦磷酸） 、阳离子型沉淀剂（含锌盐、铜盐） 酶消化法 蛋白水解酶中的枯草菌溶素：酶解组织，使被检测物质析出。 优点： 温和条件下进行，可避免某些被检测物质在酸中水