酯化制备马来酸酐系减水剂的研究.pdfVIP

学兔兔 杆 隳 全国中文核心期刊 王飞镝 ，王凌伟 ，郭宝春 ，柯晴瑾 ，赵科明 ，原霞 (1．广东工业大学 轻工化工学院，广东 广州 510006； 2．华南理工大学 材料学院，广东广州 510640) 摘要：以马来酸酐(MA)和聚乙二醇(PEG)为主要原料，合成马来酸聚乙二醇单酯，将酯化物作为单体与2一丙烯酰胺一2一甲基 丙磺酸(AMPS)、甲基丙烯酸共聚制备得到马来酸酐系减水剂，对酯化物和共聚物进行红外光谱表征。通过正交试验讨论了酯化反 应的工艺条件，并对酯化反应速率的规律进行了探讨。以GPC表征共聚物减水剂的分子量及分布；通过SEM观察了添加减水剂的 水泥石早期微观结构。结果表明，以三乙胺为催化剂，当n(MA)：n(PEG1000)=2：1，催化剂用量为5％，85 C下反应3 h时，酯化率为 97．26％；数据分析表明，该酯化反应为准二级反应；减水剂平均分子量Mn为12 562，分散系数Mw／Mn为2．1361；SEM分析结果显 示，添加减水剂使水泥石大孔减少，生成更多较小的孔，结晶生长更密实。 关键词：马来酸酐；酯化反应动力学；聚羧酸系减水剂 中图分类号：TU528．042．2 文献标识码：A 文章编号：1001—702X(2010)06—0011-04 Preparation of maleic anhydride superplasticizer by esterification WANG 。，WANG Lingwei ，GUO Baochunz,KE Qingiin ，ZHA0 Kemin~，YUAN Xia (1．Faculty of ChemicM Engineering and Light Industry，Guangdong University of Teehndogy，Guangzhou 510006，Guangdong，China 2．School of Materials Science and Engineering，South China University of Technology，Guangzhou 510640，Guangdong，China) 0 前 言 1试 验 聚羧酸系高效减水剂是继木钙和萘系减水剂后发展起来 1．1 主要原料与仪器 的第三代高性能混凝土减水剂，具有减水率高、坍落度损失 1．1．1 主要原料 低、安全环保等优点，日益受到广泛关注 。聚羧酸类减水剂 聚乙二醇(PEG1000)，工业级；马来酸酐，化学纯；三乙 在分子结构上可调整余地大，制造技术可控制的参数多，因 胺、对苯二酚、过硫酸铵、甲基丙烯酸，分析纯；2一丙烯酰胺一 此高性能化的潜力大，成为国内外减水剂研究与开发的重点。 2一甲基丙磺酸(AMPS)，工业级；水泥，石井牌，P·S·A 32．5。 酯化大分子的质量是决定聚羧酸类减水剂的关键因素，目前 1．1．2 主要仪器 国内主要研究偏向于(甲基)丙烯酸酯，而对马来酸酐酯的研 美国Nicolet 380型傅立叶红外仪；美国Walers 515 究不多。但是(甲基)丙烯酸在酯化过程中容易氧化、暴聚，严 HLPC Pump凝胶色谱渗透仪；日本日立S--MOON扫描电子 重影响聚羧酸系减水剂的性能，而马来酸酐具有活性较弱、不 显微镜。 会自聚、难氧化等特点阍。本文采用熔融酯化法合成马来酸聚 1．2 制备方法 乙二醇单酯，用正交试验法探讨了酯化反应的工艺条件，研究 1．2．1 酯化物(马来酸聚乙二醇单酯)的制备 了酯化反应动力学，用凝胶色谱法(GPC)测定其分子量及分 在装有电动搅拌器、温度计