钢铁材料学8.ppt

X射线物相定量分析 衍射强度与物相的质量分数成正比，故可进行物相的定量分析测试 测试方法 单线条法：配制系列样品，目标相质量分数连续变化，测定目标相确定晶面(固定θ)的衍射强度，作出定标曲线。由实际样品的衍射强度与定标曲线对比可得到其质量分数 内标法：向试样中掺入恒定量标准物质，因目标相某晶面的衍射强度与标准相某晶面的衍射强度之比与目标相质量分数成正比，可作出不同目标相含量及恒定量标准相混合物的定标直线，实际测试时同样掺入恒定量标准物质，由目标相衍射强度与定标直线的对比可得到其质量分数 X射线物相定量分析 内标法改良 K值法： K值即定标直线的斜率 任意内标法 绝热法 参比强度法 钢铁材料中最重要的应用是块状试样直接测定残余奥氏体量 X射线衍射的其他重要应用 单晶体位向分析测定 内应力测定 织构测定 X射线探伤 小角度衍射测定颗粒尺寸 物理化学相分析技术 合金的物理化学相分析是以钢和合金中各种第二相为研究对象，通过提取来测定相的类型、组成、数量和粒度，从而建立这些测定值与合金成分、热处理及力学性能之间的关系。测定内容主要包括： （1）溶解合金基体，定量提取全部第二相或有选择性地定量提取个别目的相 （2）对提取出的混合相进行分离 （3）混合相或单个相中各种合金元素的定量分析 （4）对所提取的或经分离后的残渣进行X射线衍射，进行相的类型、结构、点阵常数、长程有序度等测定；通过X射线小角衍射分析测定粒度分布；用金相、电镜方法进行形态分析 物理化学相分析技术 物理化学相分析方法的优点： （1）所得到的相的结构、组成、数量等数据具有代表性，逐次分析可以获得重复结果 （2）无基体影响 （3）具有较高的准确度，可分析小于10nm的颗粒 物理化学相分析在相的提取、分离、定量等方面有其独到之处，特别是对合金化程度较高的钢和合金中析出复杂的多相组织可分别进行鉴定。但是也象其他相分析方法一样，有其不足之处，主要是不能进行相的形态学及相的分布研究 EBSD－Electron Black Scatter Diffraction EBSD利用菊池衍射效应得到取向成像 取向成像的定义是按样品中各部位不同的晶体学取向分类, 取其中某一取向作为参考灰度(或颜色), 其它与此参考取向有不同取向差的取不同灰度(或颜色) 成像。它显示的是晶体学取向的图像 扫描电子显微镜(SEM)－EBSD 在精确确定晶体的一个局部区域的取向时, 比较好的方法是利用菊池衍射图 菊池衍射图一般发生在电子束入射至厚而完整的晶体之中。入射电子束在样品中经过非弹性散射失去很小的一些能量, 而后又受到弹性散射形成了菊池线。图 (a) 中入射电子束在晶体中P点受到非弹性散射,它的散射几率随散射角的增加单调减少, 这种非弹性散射构成了衍射图的背底强度, 从P 点出发的射线, 在某些方向与(hkl) 平面相交于Bragg 衍射角。非弹性散射强度较大的PQ 射线衍射到QQ ’方向, 在图 (b)底片的强度剖面上，R ’处的背底下降较大,Q ’处的背底增强较多。非弹性散射强度较小的PR 射线衍射至RR ’方向, 相应Q ’处的背底下降较小，R ’处的背底增强不多 EBSD原理 扫描电镜附件EBSD结构图 EBSD应用实例 选用17CrNiMo淬火马氏体为研究对象，分析区域在一个Packet内 (a)?为SEM像 (b) 为同一区域的晶体取向图(c)为EBSD图质量图。通过EBSD分析得出一个Packet里面含有3种不同的Block.它们之间位向差＞15°，在60°左右。每种Block含有2种位向差＜10°的Sub-Block。Sub-Block的宽度大约为3~6μm 俄歇扫描电子显微镜 原子较内层电子被激发而留下一个空位，由较外层电子向这一能级跃迁时将有确定的能量释放，这时可发射出一个具有特征能量的X射线光子，也可能促使另外一个外层电子的激发，从而发射出一个具有特征能量的俄歇电子。检测俄歇电子的能量和强度，可以获得有关表层化学成分的定性或定量信息 大多数元素在50～1000eV能量范围内都有产额较高的俄歇电子，它们的发射深度和入射电子束的束斑直径d有关。 由于样品较深层发出的俄歇电子到达表面前与样品发生非弹性散射而被吸收，能够保持其特征能量而溢出表面的俄歇电子仅限于样品表面0.1～1nm范围内，相当于表面几个原子层，使得俄歇电子能谱仪作为分析材料最表层的形貌及成分的有效工具 利用细聚焦入射电子束的俄歇探针仪，可以分析大约50nm的微区表面化学成分 俄歇扫描电子显微镜 右图为日本电子新型JAMP-7810 俄歇电镜，它采用低像差CF（磁场校正）物镜，具有多级透镜狭缝，从而获得最佳磁场分布；并且还采用双级聚光镜系统，可以在大的束流范围内得