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华东理工大学分析测试中心 废水中铜和锰含量的不确定度评定 测量不确定度的评估实例 不确定度来源-以铜含量测定为例 样品配制 标样:证书 U=0.3%,k=2 u(b),rel=U/2=0.15% 稀释:移液管、容量瓶的自身校准、温度影响、重复性 5.0ml移液管: 校准:给定值U=0.015ml,按矩形分布 uj,rel=U/ =0.001732 重复性:移液管标定值水放入干燥容量瓶中称量,重复3次,极差为C=0.003,极差系数1.69 ur,rel=0.003/ (1.69 *5)=0.00036 温度:温差5度,水的膨胀系数2.1*10-4/度,按矩形分布 uT,rel=(5 ml*2.1*10-4 *5度) /(1.732 *5)=… 总不确定度: 移液管:1 ml3次,5 ml1次,容量瓶:25、50 ml1次,100 ml2 不确定度来源-以铜含量测定为例 样品配制 标准曲线-拟合 uy, ua ,ub uni, 以标准溶液 中间点1.0计算uni,rel y=a+bx x=(y-a)/b 最小二乘拟合-标准曲线 y=a+bx+e e=y-(a+bx) 测y共p次,平均为y0,用 y=a+bx 计算得x0, 不确定度来源-以铜含量测定为例 样品配制 标准曲线-拟合 重复性 10次平行测定,平均结果 测铜总不确定度 扩展不确定度,k=2, UCu=uCu,rel*x平均*2=0.0373=0.04 分析结果报告 Cu浓度为(1.55±0.04)mg.L-1;k=2 Mn浓度为(0.128±0.003)mg.L-1;k=2 Thank you ! 高等仪器分析 -分析化学数据处理 主讲人:杜一平 第二章 分析化学数据处理 计量学基础 基本概念 资质认定 不确定度评定简介 《实验室资质认定工作指南》(第二版),中国计量出版社,2007 JJF1059-1999测量不确定度评定与表示 常用化学数据处理方法 平滑 求导 拟合 主成分分析 化学计量学简介 计量学基础 分析化学: 发展和应用各种方法、仪器和策略,以获得有关物质在空间和时间方面组成和性质的一门科学 是表征和量测的科学 计量学: 关于测量的科学 包括测量理论、测量技术和测量实践等 分析化学与计量学的区别: 应用领域不同:计量学更广、更基础-质量、容量、密度、力值等 侧重点不同:计量学为测量的基础;分析化学更注重分析技术 计量学包含的基本内容 定义;法定计量单位;检定、校准和检测;计量器具的指标和特性;计量管理与监督;计量法律法规;测量误差、数据处理和测量不确定度的评定 学习计量学的目的 更好理解分析化学数据处理 了解资质认定(计量认证) 基本概念 量:现象、物体或物质可定性区别和定量确定的属性 计量学研究的量绝大多数是物理量 物理量有11类: 空间和时间量;周期有关的量,如频率;力学量;热学量;电学量;光学量;声学量;物理化学量,如摩尔质量;原子物理学量 量值:一般由一个数乘以测量单位所表示的特定量的大小 计量单位:为定量表示同种量的大小而约定地定义和采用的特定量。 计量:实现单位统一、量值准确可靠的活动。 计量学的研究内容主要有:量和单位;计量器具;量值传递与量值溯源;测量误差、测量不确定度与数据处理以及计量管理等。 计量的分类: 科学计量 、工程计量、法制计量。 计量的特点: 准确性、统一性、溯源性、法制性。 计量的作用和意义: 计量与工农业生产 计量与人民生活 计量与贸易 计量与科学技术 计量与国防 计量组织 国际计量委员会:“米制公约” 国际法制计量组织 国际计量联合会:非官方组织 基本概念 计量单位 国际单位制 由国际计量大会(CGPM)采纳和推荐的一种一贯单位制,国际通用符号为“SI” 我国法定计量单位 以国际单位制单位为基础,保留了少数其他计量单位。 法定计量单位的内容包括: ⑴ SI基本单位 ⑵ SI导出单位 ⑶ 我国选定的可与国际单位制单位并用的非国际单位制单位 ⑷ 由以上单位构成的组合形式单位 ⑸ 由SI词头与和以上单位构成的倍数单位 SI基本单位 量的名称 单位名称 单位符号 长度 米 m 质量 千克(公斤) kg 时间 秒 s 电流 安[培] A 热力学温度 开[尔文] K 物质的量 摩[尔] mol 发光强度 坎[德拉] cd SI导出单
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