武汉从塍与学化学考研复试题源.docVIP

无机化学实验思考题 一、问答题1．什么叫“中间控制检验”？在提纯NaCl的过程中，为什么要进行中间控制检验？ 答：在提纯过程中，取少量清液，滴加适量试剂，以检查某种杂质是否除尽，这种做法称为中间控制检验。 由于食盐中SO42-、Ca2+、Mg2+等杂质，随食盐来源不同而含量不同，为了节省除去这些杂质的试剂和时间，应通过中间控制检验确定这些试剂的最少用量。 2．为什么选用BaCl2、Na2CO3作沉淀剂？除去CO32-用盐酸而不用其它强酸？ 答：加BaCl2可去除SO42-；加Na2CO3可除去Ca2+、Mg2+及多余的Ba2+离子，多余的CO32-用加Hcl或CO2的方法除去，Na2+与Cl-生成NaCl，而不引入新的杂质。 3．为什么先加BaCl2后加Na2CO3？为什么要将BaSO4过滤掉才加Na2CO3？什么情况下BaSO4可能转化为BaCO3？（已知KSPBaSO4=1.1×10-10 KSPBaCO3=5.1×10-9） 答：先知BaCl2除去SO42-，过量的Ba2+加Na2CO3可除去，若先加Na2CO3除去Ca2+、Mg2+。再加BaCl2除去SO42-时，过量的有毒的Ba2+，还得再想办法除去。 生成的BaSO4沉淀若不过滤后再加Na2CO3，则在较大量的Na2CO3，存在的情况下BaSO4有可能转化为BaCO3：BaSO4+ Na2CO3=BaCO3↓+ Na2SO4 这样就达不到除去Na2CO3的目的。因为KSPBaCO3≈5OK SPBaSO4 因此,只要在体系中[CO32-]5O[SO42-]时, BaS04就可能转化为BaC03. 4.溶解粗食盐时加水量的根据是什么?加水过多或过少对粗食盐的提纯有何影响? 答：溶盐加水量是根据NaCl在一定温度下在水中的溶解度来确定的。加水过多对后面的蒸发处理增加困难；而且由[Ba2+][ SO42-]=KSP可见加水过多会增加Ba2+的用量而影响除杂；加水过少粗盐溶不完而影响产率。 5．在烘炒NaCl前，要尽量将NaCl抽干，其主要因是什么？ 答：因为KCl的溶解度大于NaCl，尽量抽干可除去K+。 6．往粗食盐液中加BaCl2和Na2CO3后均要加热至沸，其主要原因是什么？ 有机化学实验 有机实验思考题 回答问题（可分操作方法和操作理论两部分）： 1.在化学实验中，药品中毒的途径有几条，如何预防？ 有三条：经口服、皮肤接触和呼吸中毒。预防办法为：不要食用任何未经药理检验合格的化学药品，不要用手直接接触或取拿药品，尽可能减少试剂蒸气和粉尘的挥发，建立必要的通风设备。 2.加热速度是准确测定有机物熔点的关键，控制加热速度的具体要求是什么？ 开始大火，距熔点10～15℃时，调整火焰每分钟上升1～2℃；接近熔点时，每分钟上升0.2～0.3℃；俞接近熔点，升温速度应更慢。3.蒸馏瓶大小的选择是根据待蒸液体的量来选定的，在普通蒸馏中通常是使待蒸液体的体积不超过蒸馏瓶容积的2/3，也不小于1/3，为什么？ 如果装料过多，沸腾激烈时液体可能冲出，降低分离效率；如果装入的液体太少，在蒸馏结束时，过大的蒸馏瓶中会容纳较多的气雾，使一部分物料不能蒸出而使产品损失。4.在由高锰酸钾氧化伯醇的反应中，在不同的介质中会得到不同的结果，在酸、碱或中性介质中，它们分别可能被氧化或还原成什么物质？ 在酸性介质中，伯醇被氧化成酸，锰盐被还原成二价锰离子；在碱性介质中，伯醇被氧化酸，锰盐被还原成二氧化锰；在中性介质中，伯醇可氧化到醛这一步，而锰盐被还原成二氧化锰。5.试分析在普通蒸馏或减压蒸馏中，可用磁力搅拌代替沸石或毛细管的理由。 通常在液体接近沸点的温度下，内部会产生大量极其微小的气泡，分散于液体中或较为粗糙的瓶壁上。这些气泡由于太小，其浮力不足以冲脱液体的束缚，当有沸石、毛细管等汽化中心存在时，由于不断上升的小气泡的搅动，可减少液体对蒸气泡的束缚，并进一步吸收大量蒸气泡，将其带出蒸馏瓶，使之得以蒸发分离。由于不停旋转的磁力的搅拌，减少了液体对气泡的束缚，并能使使蒸汽泡有较多的机会聚合增大，从而冲破液体的束缚而蒸发分离，固可以代替。 6.通常苯胺酰化的在有机合成中的意义是什么？ 6.一是为得到酰化的产物，二是可以用于保护氨基，防止其在反应过程中被氧化，三是酰化后可得到定位选择性更强的产物；酰胺基在反应后可通过水解再还原成氨基。 7.在重结晶中趁热过滤后冷却结晶的产品过滤时，该如何洗涤？ 7.先停止抽气，加入少量溶剂润洗，再抽气，反复二次即可。 8.相转移催化剂在化学反应中的作用是什么？ 8.能在两相间转移负（正）离子，并能提高化学反应的速度。  9.在从茶叶提取咖啡因的实验中使用到索氏提取器，使用这种装置的优点和局限是什么？ .溶剂用量少，提取效率高；但对