样品分析报告哌拉西林中的PEG400检测方法改进(LC-.PDFVIP

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样品分析报告哌拉西林中的PEG400检测方法改进(LC-

The world leader in serving science 样品分析报告 哌拉西林中的 PEG400 检测方法改进(LC-CAD)  检测项目 哌拉西林中的 PEG 400 的含量测定 样品基体 哌拉西林 Dionex Ultimate 3000 : 泵:HPG-3400 自动进样器:WPS-3000TSL 仪器型号及配置 柱温箱:TCC-3000SD 检测器:Corona Ultra RS 色谱软件:Chromeleon Chromatography Data System 6.8 色谱柱类型尺寸、 ° S/N、P/N 号 Acclaim C8 , 120 A ,4.6*250mm*5µm ,S/N :001769 , 保护柱类型尺寸、 P/N: 059141 ; S/N、P/N 号 柱温:20 ℃ 及柱温 CAD,Nebulizer temp :30℃; Gas (N )pressure :35.0psi ; Data 2 检测器类型、工作 collection rate :10 Hz;Range: 200PA ;P/N :70-9406 ;S/N : 参数及 S/N 号 8070349 动相 A :乙腈;流动相B :100mM 甲酸铵 梯度条件:流速:0.4ml/min 流动相组成及流 时间/min A B 速 0 35 65 6 35 65 进样方式及进样 自动进样器,进样量:20µL 体积 样品个数/化合物 3 个/4 个 个数 The world leader in serving science 1. 样品前处理 (1) 空白溶液: 在 10ml 容量瓶中,加 2ml 乙腈,并用流动相稀释到刻度,摇匀。取 2.0ml 置 50ml 容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为空白溶液。 (2 ) 聚乙二醇 400 标准溶液 精密称定聚乙二醇 400 (AR )约 9mg,置 50ml 容量瓶中,用流动相溶解并 稀释到刻度,混匀,制成浓度为 180mg/L 的聚乙二醇 400 标准储备液,使用流 动相稀释成 5mg/L 的聚乙二醇400 标准溶液。 (3 ) 哌拉西林样品溶液 精密乘量哌拉西林样品 0.5g 置 10mL 容量瓶中,用 2mL 甲醇溶解,并用流 动相稀释至刻度,摇匀,制成浓度为 250g/L 的样品储备液a,并用流动相稀释制 成 10000 mg/L 的哌拉西林样品溶液。 (4 ) 哌拉西林加标溶液 精密量取 60µL 的哌拉西林样品储备液a,精密量取42µL 的 180mg/L 的聚乙 二醇 400 标准储备液,精密量取 1398µL 的流动相,混匀,制成加标 5mg/L 聚乙 二醇 400 的 10000mg/L 哌拉西林样品加标溶液。 2. 测定谱图及分析结果 (1) 回收率

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