2014届高三新人教版化学一轮练出高分：10.3定量实验分析型实验题含答案.docVIP

1．三草酸合铁酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·xH2O)是一种光敏材料，在110 ℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验： (1)铁含量的测定 步骤一：称量5.00 g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250 mL溶液。 步骤二：取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部被氧化成二氧化碳，同时，MnO被还原成Mn2＋。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。 步骤三：用0.010 mol·L－1KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02 mL，滴定中MnO被还原成Mn2＋。 重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010 mol·L－1 KMnO4溶液19.98 mL。 请回答下列问题： ①配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是称量、______、转移、洗涤并转移、________、摇匀。 ②步骤二中加入锌粉的目的是________________。 ③写出步骤三中发生反应的离子方程式：____________。 ④实验测得该晶体中铁的质量分数为________。 (2)结晶水的测定 将坩埚洗净，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110 ℃，恒温一段时间，置于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误：________；__________。 答案　(1)①溶解　定容 ②将Fe3＋还原成Fe2＋，使Fe2＋在步骤三中与KMnO4发生氧化还原反应 ③5Fe2＋＋MnO＋8H＋5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O ④11.2 % (2)将固体置于干燥器中冷却　应将两次加热后固体质量的称量结果不超过0.1 g后，再计算结晶水含量 解析　(1)①配制一定浓度溶液的步骤为称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀。 ②从信息中看出，Zn与Fe3＋发生反应：Zn＋2Fe3＋2Fe2＋＋Zn2＋，且生成的Fe2＋具有还原性，能与MnO发生氧化还原反应，而Fe3＋不能与MnO反应，无法达到实验目的。 ③Fe2＋氧化成Fe3＋，MnO还原成Mn2＋，且溶液呈酸性，可书写离子方程式为 5Fe2＋＋MnO＋8H＋5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O。 ④KMnO4溶液体积为＝20.00 mL，则5.00 g样品中Fe消耗的KMnO4溶液体积为20.00 mL×10＝200.0 mL，根据关系式： 5Fe2＋　～　MnO 5 mol　　　1 mol x　　　　　0.010 mol·L－1×0.2 L 可得x＝0.01 mol，则铁的质量分数为 ×100%＝11.2%。 (2)借用硫酸铜晶体中结晶水含量的测定方法，可知其中明显的两处错误为热固体须在干燥器中冷却，以防止固体吸收空气中的水蒸气；称量固体时应两次加热称量的固体质量不超过0.1 g时，才能确定该晶体已完全失去结晶水。 2．某课外活动小组设计了以下实验方案验证Ag与浓HNO3反应的过程中可能产生NO。其实验流程图如下： (1)测定硝酸的物质的量反应结束后，从如图B装置中所得100 mL溶液中取出25.00 mL溶液，用0. 1 mol·L－1的NaOH溶液滴定，用酚酞作指示剂，滴定前后的滴定管中液面的位置如右上图所示。 在B容器中生成硝酸的物质的量为__________，则Ag与浓硝酸反应过程中生成的NO2的物质的量为____________。 (2)测定NO的体积 ①从上图所示的装置中，你认为应选用________装置进行Ag与浓硝酸反应实验，选用的理由是______________________________________________________。 ②选用上图所示仪器组合一套可用来测定生成NO体积的装置，其合理的连接顺序是__________________(填各导管口编号)。 ③在读取量筒内液体体积之前，应进行的操作____________________________。 (3)气体成分分析 若实验测得NO的体积为112.0 mL(已折算到标准状况)，则Ag与浓硝酸反应的过程中________(填“有”或“没有”)NO产生，作此判断的依据是________________。 答案　(1)0.008 mol　0.012 mol (2)①A　因为A装置可以通入N2将装置中的空气排尽，防止NO被空气中O2氧化　②123547　③等液体冷却到室温，并使集气瓶和量筒内液面相平 (3)有　因为NO2与水反应生成的NO的体积小于收集到的NO的体积(89.6112.0) 解析　本题根据Ag和浓HNO3反应原理，考查了酸碱中和滴定及气体成分的分