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阿司朴毳与林片剂中乙酰水杨酸含量的测定
分析化学实验报告
姓 名 段永进 学 号 312012070301205 学 院 物理及化学学院 年级 专业 班级 2012级化学2班 实验名称 分析化学实验 课程代码 7301369 指导教师 李良万 成绩评定
【选实验题目】
三、主要试剂和仪器
1. 烘箱、称量瓶、电炉、研钵、电子天平、50ml碱式滴定管、25.00ml移液管、烧杯、容量瓶、表面皿
2. KHC8H4O4、0.5mol·L-1NaOH溶、1mol·L-1NaOH溶液液、0.1mol·L-1HCl溶液 、酚酞指示剂(2g·L-1乙醇溶液)、无水Na2CO3基准试剂、甲基橙指示剂、阿司匹林药片
四、实验步骤
1.0.1mol·L-1NaOH溶液的标定
准确称取0.4-0.6克邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250 mL锥形瓶中,加20-30 mL水溶解后.加入1-2滴酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行测定3次。计算 NaOH 溶液的浓度。
2.0.1mol·L-1HCl溶液的标定
用差减法准确称取0.13-0.15g基准Na2CO3,置于250ml锥形瓶中,加入20-30ml蒸馏水溶解后,滴加1滴甲基橙指示剂,用待标定的HCL溶液滴定,溶液由黄色变为橙色即为终点。平行滴定3次,根据所消耗的HCL体积,计算HCL的浓度。
3.药片中乙酰水杨酸含量的测定
将阿司匹林药片研成粉末后,准确称取约0.6g左右(约两片)药粉,于干燥100mL烧杯中,用移液管准确加入25.00mL1mol·L-1NaOH标准溶液后,盖上表面皿,轻摇几下,水浴加热15min,迅速用流水冷却,将烧杯中的溶液定量转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线,摇匀。
准确移取上述试液10.00mL于250mL锥形瓶中,加20-30ml蒸馏水,2-3滴酚酞指示剂,用0.1mol·L-1HCl标准溶液滴至红色刚刚消失即为终点。根据所消耗的HCl溶液的体积计算药片中乙酰水杨酸的质量分数。
五、数据记录及结果处理
表1. NaOH溶液的标定
锥瓶编号
数据记录与计算 /g 0.4454 0.4928 0.4368 / mL 24.05 22.00 20.10 /mol?L-1 0.09 0.11 0.105 /mol?L-1 0.1 相对偏差/% 平均相对偏差/% 表2.
编号
数据记录与计算 / g 0.1346 0.1392 0.1443 VHCl/mL 6.98 6.62 6.14 / mol?L-1 0.096 0.10 0.101 mol?L-1 0.1
表3??药片中乙酰水杨酸含量的测定
号码
记 录 项 目 1 ????2 3 M乙酰水杨酸/g ? 0.5982 ?0.6013 ?0.6024 移取试液体积数/mL 20.00 20.00 20.00 VHCl /mL ? 5.14 5.12? ?5.62 乙酰水杨酸的含量% ?13.04 ?13.47 ?13.25 乙酰水杨酸的含量平均值% 13.25
六、主要实验装置
4
2
分析化学实验报告:实验__ 实验日期________年____月____日
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