阿司朴毳与林肠溶片质量检验及附录.docVIP

阿司匹林肠溶片 Asipilin changrong pian Aspirin Enteric-coated Tablets 本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的93.0％～107.0％。 【性状】 本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。 【鉴别】 （1）取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g）,加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 游离水杨酸 取本品细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），精密称定，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液振摇溶解，并稀释至刻度，摇匀，取续滤液作为供试品溶液（临用新制）；取水杨酸对照品约15mg，精密称定，置50ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照阿司匹林游离水杨酸项下的方法测定，按外标法以峰面积计算，不得过标示量的1.5%。 释放度 酸中释放量 取本品，照释放度测定法（附录Ⅹ D第二法方法1），采用溶出度测定法第一法装置，以0.1mol/L的盐酸溶液600ml（25mg、40mg、50mg规格）或750ml（100mg、300mg规格）为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液；取阿司匹林对照品，精密称定，加1%冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中含4.25μg（25mg规格）、7μg（40mg规格）、8.25μg（50mf规格）、13μg（100mg规格）、40μg（300mg规格）的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的方法测定。计算每片中阿司匹林的释放量，限度应小于阿司匹林标示量的10％。 缓冲液中释放量 在酸中释放量检查项下的溶液中继续加入37℃的0.2mol/L磷酸钠溶液200ml（25mg、40mg、50mg规格）或250ml（100mg、300mg规格），混匀，用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为6.8±0.05，继续溶出45分钟，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另精密称取阿司匹林对照品适量，精密称定，用1％冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中含22μg（ 25mg规格）、35mg（40mg规格）、44mg（50mg规格）、72μg（100mg规格）、0.2mg（300mg规格）的溶液，作为阿司匹林对照品溶液；；另取水杨酸对照品，精密称定，加1％冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中含1.7μg（25mg规格）、2.6μg （40mg规格）、3.4μg （50mg规格）、5.5μg （100mg规格）、16μg （300mg规格）的溶液，作为水杨酸对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液，阿司匹林对照品溶液与水杨酸对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法计算出每片的阿司匹林和水杨酸含量，将水杨酸含量乘以1.304后，与阿司匹林含量相加即得每片缓冲液中释放量。限度为标示量的70％，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录I A）。 【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000，阿司匹林峰与水杨酸峰分离度应符合要求。 测定法 取本品20片，精密称定，充分研细，精密称取细粉适量（约相当于阿司匹林10mg），置100ml量瓶中，用1%的冰醋酸甲醇溶液强烈振摇溶解并稀释至刻度，滤膜滤过，精密量取续滤液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿司匹林对照品，精密称定，加1%的冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。