2008154889黄芩地炮制.doc

HPLC法测定黄芩 不同炮制品中黄芩苷的含量 姓名000 石河子大学药学院中药学 0000000000 指导教师 000 000 ［摘要］ 目的：测定黄芩不同炮制品（生品黄芩、酒炒黄芩、姜制黄芩）中黄芩苷的含量。方法：采用高效液相色谱法，反相C18柱，以甲醇-水-甲酸（47:53:0.5）为流动相，流速1.0mL/min，检测波长为280nm。结果：生品黄芩与酒炒黄芩中黄芩苷的含量相似分别为18.85和18.47，而姜制黄芩中黄芩苷的含量较前两种炮制方法高为21.01。结论：酒炒法和姜汁炮制法可用于黄芩的炮制。 ［关键词］ 黄芩 生品黄芩 酒炒黄芩 姜制黄芩 高效液相色谱法 黄芩苷 含量测定黄芩Scutellaria baicalensis Georgi为唇形科植物黄芩的根。春季至夏初采收（秋季亦可）。选生长3～4年的植株。将根挖出后除去茎苗、须根及泥土，晒至半干时撞去栓皮，再晒至全干。 原植物形态：多年生草本，主根长大，略呈圆锥状，外皮褐色。茎方形，高25～60厘米，基部多分歧，光滑或被短毛。叶对生，卵状披针形、披针形或线状披针形，长1.5～4.5厘米，宽3～12毫米，先端钝或急尖，基部圆形，全缘，具睫毛，上面光滑或被短毛，下面有腺点，光滑或仅在中肋有短毛；无柄或有短柄。总状花序脓生，花偏向一方；萼钟形，被白色长柔毛，先端5裂；花冠唇形，上唇比下唇长，筒状，上部膨大，基部甚细，紫色，长2～2.5厘米，表面被白色短柔毛；雄蕊4，2强；雌蕊1，子房4深裂，花柱基底着生。小坚果4，近圆形，黑色。花期7～8月。果期8～9月。（如图1） 图1 药材性状：干燥根呈倒圆锥形，扭曲不直，长7～27厘米，径约1～2厦米。表面深黄色或黄棕色。上部皮较粗糙，有扭曲的纵皱纹或不规则的网纹，下部皮细，有顺纹或细皱纹，上下均有稀疏的疣状支根痕。质硬而脆，易折断；断面深黄色，中间有棕红色圆心。老根断面中央呈暗棕色或棕黑色朽片状，习称枯黄芩或枯芩；或因中空而不坚硬，呈劈破状者，习称黄芩瓣。根遇潮湿或冷水则变为黄绿色。无臭，味苦。以条粗长、质坚实、色黄、除净外皮者为佳。条短、质松、色深黄、成瓣状者质次。 （如图2） 图2 化学成分：黄芩根含黄芩甙元、黄芩甙、汉黄芩素、汉黄芩甙和黄芩新素，还含苯甲酸、β-谷甾醇等。茎叶中含黄芩素甙。 性味归经：性苦、寒。归肺、胆、脾、大肠、小肠经。 功能主治：清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎。用于湿温、暑温胸闷呕恶，湿热痞满，泻痢，黄疸，肺热咳嗽，高热烦渴，血热吐衄，痈肿疮毒，胎动不安。 黄芩的炮制法有酒炒法、姜制法等。本次试验以黄芩中的黄芩苷为指标，用高效液相色谱分别测定生黄芩、酒黄芩、姜黄芩中黄芩苷的含量，以比较用不同炮制方法炮制黄芩的质量。 1仪器与材料 1.1 仪器 日本岛津高效液相色谱仪（工作站CBM-10A VP Plus 检测器SPD-10A VP Plus 泵LC-10A VP Plus）超声提取仪 分析天平 电炉 炒锅 布氏漏斗 研钵 65目筛 移液管 等玻璃器皿。 1.2 样品与试剂 甲醇（色谱纯） 甲醇（分析纯） 水为重蒸水 甲酸为分析纯 黄芩苷对照品（中 国生物制品鉴定研究所） 生药黄芩的干燥根 生姜 黄酒 2 方法与结果 2.1 样品的制备 2.1.1 生品黄芩 取黄芩50g放入圆气后的蒸锅中加热30min，使药材软化，立即切片，切薄片（1.5mm）,放入烘箱（60℃）中干燥3h，即得。 2.1.2 姜汁制黄芩 取生品黄芩10g,加用1g生姜煎得汁5mL，闷润30min，待液体吸尽后用文火炒至表面微干，放入烘箱（60℃）中干燥4h,即得。 2.1.3 酒炒黄芩 取生品黄芩10g,加黄酒1.5mL用水稀释至5mL，闷润30min，待液体吸尽后用文火炒至表面微干，表面颜色变黄，有酒香气溢出，放入烘箱（60℃）中干燥4h,即得。 2.2 黄芩苷的含量测定 2.2.1 色谱条件 色谱条件色谱柱 Wondasil C18(4.6mm×150nm），流动相甲醇-水-甲酸（47:53:0.5），流速1mL/min，柱温25℃,检测波长280nm。理论塔板数按黄芩苷峰计算不低于2500。对照品及样品色谱图如图1所示。 2.2.2 样品溶液的制备 精密称取生药黄芩粉末（过65目筛，60℃真空干燥4h）0.5g，置磨口三角瓶中，加50%的甲醇50ml，称重，浸泡30min,超声提取(功率230W，频率35kHz)60min(温度低于50℃)，放冷，以50%甲醇补至原重，滤过，取续滤液过0.45um滤膜，得生药样品溶液I。两种不同炮制品也分别按生药样品I的制备方法处理，得姜汁制黄芩饮片样品溶液II及酒炒黄芩饮片样品溶液III。 2.3 对照品溶液的制备 精密称取在