决明子质量标准及考验操纵规程5.doc

目的：建立中药决明子的质量标准和检验操作规程。依据：《中国药典》2010年版一部第135页。范围：本标准适用于中药决明子的检验。责任：质量主管、QC检验员对本标准的实施负责。正文：本品为豆科植物决明Cassia obtusifolia L.或小决明Cassia tora L.的干燥成熟种子。秋季采收成熟果实，晒干，打下种子，除杂质。5．1．【性状】5．1．1．决明 略呈菱方形或短圆柱形，两端平行倾斜，长3～7mm，宽2～4mm。表面绿棕色或暗棕色，平滑有光泽。一端较平坦，另端斜尖，背腹面各有1条突起的棱线，棱线两侧各有1条斜向对称而色较浅的线形凹纹。质坚硬，不易破碎。种皮薄，子叶2，黄色，呈“S”形折曲并重叠。气微，味微苦。5．1．2．小决明 呈短圆柱形，较小，长3～5mm，宽2～3mm。表面棱线两侧各有1片宽广的浅黄棕色带。5．2．【鉴别】5．2．1．本品粉末黄棕色。种皮栅状细胞无色或淡黄色，侧面观细胞1列，呈长方形，排列稍不平整，长42～53μｍ，壁较厚，光辉带2条，表面观呈类多角形，壁稍皱缩。种皮支持细胞表面观呈类圆形，直径10～35（55）μｍ，可见两个同心圆圈；侧面观呈哑铃状或葫芦状。角质层碎片厚11～19μｍ。草酸钙簇晶众多，多存在于薄壁细胞中，直径8～21μｍ。5．2．2．取本品粉末1g，加甲醇10ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙黄决明素、大黄酚对照品，加无水乙醇－乙酸乙酯（2:1）制成每1ml各含1mg的混合溶液。照《薄层色谱法操作规程（中药）》试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚(30℃~60℃)-丙酮(2:1)溶液为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的5．3．【检查】5．3．1．水分 依《水分测定法（烘干法）操作规程》测定，不得过15.0%。5. 3. 2. 总灰分 依《灰分测定法操作规程》测定，不得过5.0%。5．3．3．二氧化硫残留量 依《二氧化硫残留量测定法操作规程》测定，不得超过150mg/Kg。5． 4．【含量测定】 依《高效液相色谱法操作规程》测定。5．4．1．色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，按下表中规定进行梯度洗脱；检测波长为284nm，理论板数按橙黄决明素峰计算应不低于3000。时间（分钟）流动相A(%)流动相B(%)03040→9060→1030～4090105．4．2．对照品溶液的制备 取大黄酚对照品、橙黄决明素对照品适量，精密称定，加无水乙醇－乙酸乙酯（2:1）溶液制成每1ml含大黄酚30μg、橙黄决明素20μg的混合溶液，即得。5．4．3．供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25 ml，蒸干，加稀盐酸30 ml，置水浴中加热水解1小时，立即冷却，用三氯甲烷振摇提取4次，每次30 ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣用无水乙醇－乙酸乙酯（2:1）混合溶液使溶解，转移至25 ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。5．4．4．测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含大黄酚（C15H10O4）不得少于0.20％，含橙黄决明素（C17H14O7）不得少于0.080％。5．4．5．计算公式 S样×C对×对照品的百分浓度计算公式：—————————————————× 100%S对×W样×25/50×1000×（1-水分%）S样 ：供试品溶液的峰面积 C对 ：对照品溶液的浓度（mg/ml） S对 ：对照品溶液的峰面积 W样 ：供试品的称样量（g）5．4．6．相对偏差 ≤2%5．5．【样品用量】 一次检验样品用量18g。5．6．【商品等级】 一级5．7．【储存条件及注意事项】 置干燥处。 5．8．【取样规定】 见《原辅料取样管理规程》。 5．9．【复检周期】 见《原辅料复验管理规程》。5．10．【用途】 用于降脂宁颗粒。