火焰原子吸收光谱法间接测定氯化石蜡中氯--冶金分析.pdfVIP

维普资讯 第 26卷第 3期 冶 金 分 析 Vo1．26．NO．3 2006年 6月 MetallurgicalAnalysis June，2006 文章编号：1000—7571(2006)03—0065—02 火焰原子吸收光谱法间接测定氯化石蜡中氯 刘立行 ，江松林 (辽宁石油化工大学应用化学系，辽宁抚顺 113001) 摘 要 ：以Na2CO3一MgO—KOH为灰化 固定剂 ，灰化法处理氯化石蜡样品，加入过量 Ag 沉 淀 Cl一，通过火焰原子吸收光谱法测定银以间接测定氯。对测定条件、灰化固定剂的选择及线 性范围进行了考察。在 25mL溶液 中，C1一的线性范围为0～3．5 m0L，方法用于氯化石蜡 中 氯的测定，结果与 比浊法吻合，相对标准偏差为 1．9％( =6)，加标回收率为 96．7％～ 101．2％ 。 关键词 ：火焰原子吸收光谱法；灰化法；氯化石蜡 ；氯 中图分类号：0657．31 文献标识码 ：A 氯化石蜡广泛用作聚氯乙烯增塑剂，润滑油 1．2 仪器工作条件 添加剂，塑料、橡胶及纺织品的阻燃剂，防腐涂料、 选用银的最灵敏线 328．1ilm作为测定波 油漆、油墨及皮革的加脂材料。氯含量是氯化石 长，固定空气流量为 6．0L／min及光谱通带为 蜡质量的主要指标，通常以氯含量命名产品名称 ， 0．2nm，经优化后的仪器工作条件为：灯电流2．0 如氯化石蜡42、氯化石蜡 52、氯化石蜡 70等。在 mA，乙炔流量 1L／min，燃烧器高度 6mm。 国家标准 GB1679．81中，用金属钠分解样 品，以 1．3 样品处理方法 滴定法测定氯含量，该法存在样品分解不完全及 准确称取约 0．05g样品8份于瓷坩埚中，分 滴定终点不明显等缺点。文献 [1—2]对样品处理 另0加入2．0gNa2CO3一MgO(1+1)及 1．00mL 方法及分析操作作 了改进 ，但仍 以银量法测定。 KOH溶液作为灰化固定剂，搅拌均匀，置电炉上 文献[3]以铂为催化剂，用燃烧法分解样 品，以氢 炭化至不 冒烟，然后在 600℃高温炉内灼烧 2h， 氧化钠溶液滴定。本文用灰化法处理氯化石蜡样 取出冷却，加水，加热溶解 ，转入 50mL容量瓶 中，以水定容 。吸取 1．00mL试液 ，定容至 50 品，火焰原子吸收光谱法间接测定氯，结果满意。 mL作为样品溶液。同时配制空 白样品溶液。 1 实验部分 1．4 实验方法 吸取 4．00mL样品溶液于小烧杯 中，加少量 1．1 主要仪器和试剂 水 ，用0．5mol／L硝酸调节至中性 ，加入 5mL0．5 3510型原子吸收分光光度计 (安捷伦上海科 mol／L硝酸及4．00mL银标准工作溶液，摇匀，煮 技有限公司)，玻璃预混合雾化器。 沸 1min，流水冷却至室温。转入 25mL容量瓶 银及 Cl一标准储备溶液：1．00×10～mol／L， 中，定容，摇匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液，将 分别用硝酸银及在 105～110℃烘干 2h