74、谷氨酰胺检验规程.pdfVIP

梅花生物科技集团股份有限公司 Meihua Holdings Group Co.,Ltd. 编 号 CG-07-GAXA-120720-74 文件名称 谷氨酰胺检验规程 版本/版次 E/0 文件类别 作业指导书 页 码 1/8 谷氨酰胺检验规程谷氨酰胺检验规程 谷氨酰胺检验规程谷氨酰胺检验规程 1. 检验项目1. 检验项目 1. 1. 检验项目检验项目 感观、含量、比旋光度、干燥失重、灼烧残渣、透光率、PH值、松密度、其它氨基酸 （谷 氨酸）含量、硫酸盐、白度、重金属 （以Pb计） 2.2. 检验方法检验方法 22.. 检验方法检验方法 2.1 感观检查 称取试样 10g倒入托盘中，用玻璃棒摊平，用肉眼观察的方法检验其色泽、晶形等 是否符合要求。 2.2含量检验 2.2.1 检验原理 本品分子结构中既有羧基，又有胺基，但其酸碱性都较弱，故只有在非水溶 剂中才能滴定其羧基或胺基。为此，以乙酸 （冰醋酸）为溶剂，用高氯酸滴 定其胺基。 2.2.2 试剂 2.2.2.1 甲酸； 2.2.2.2 冰乙酸； 2.2.2.3 结晶紫指示液：取结晶紫 0.5g/L：加冰醋酸使溶解成 100mL； 2.2.2.4 高氯酸标准滴定溶液：[c（HCLO ）=0.1mol/L]： 4 取无水冰醋酸 750mL，加入高氯酸(70 ～72%)8.5mL，摇匀，在室温 下缓缓滴加醋酐 23mL（按无水冰醋酸每含 1g水加醋酐 5.22mL计）， 边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成 1000mL，摇匀，放置 24小时。 标定：取在 105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.16g，精密 称定，加无水冰醋酸 50mL使溶解，加结晶紫指示液 1滴，用本液缓 缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。 计算：高氯酸滴定液浓度(mol/L) m × 1000 x = 204 . 2 × ( V − V ) 0 式中： m——邻苯二甲酸氢钾质量 (g )； V——滴定时消耗高氯酸滴定液体积数(m