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  用于环境分析GCMS同时分析数据库的固相萃取法开发 Development of Solid-Phase Extraction Method for Simultaneous Analysis of Semi-Volatile Organic Compounds Using a GC-MS Database System 阵矢 大助 1 Abstract: 为解决各种化学物质所造成环境污染问题，需要更为高效的多成分同时分析法。岛津「全自动鉴定 ・定量数据库 （AIQS-DB）」是同时分析SVOC多成分物质有効手段之一，可以迅速、全面地测定能够以GC-MS测定的半挥发性化学物质 （SVOC）。SVOC全面萃取法使AIQS-DB适用于环境水样品分析，以往使用二氯甲烷液液萃取法，本研究探讨了基于溶剂 使用量更少的固相萃取法的SVOC全面萃取，开发了与AIQS-DB组合的水样品中SVOC全面分析法，特此报告。 Keywords: GC-MS, SVOC, simultaneous multi-residue analysis, solid-phase extraction, AIQS-DB 1. 前言 1) 大量化学物质的使用支撑着今天的产业社会。比如，欧盟已有的化学物质目录已登录了超过10万种的化学物质 ， 每年全世界的化学物质生产量达到约3亿吨2） 。这些多样且被大量使用的化学物质中的一部分在制造 ・使用或废弃过程中 释放到环境中，造成环境污染。为解决问题，需要更为有效的多成分同时分析法。 「全自动鉴定 ・定量数据库（Automated Identification andQuantification System with a Database, AIQS-DB）」 方法3-5) ，应用能够以毛细管色谱柱GC-MS测定的半挥发性化学物质（SVOC）的质谱图 ・保留时间 ・工作曲线的各数据库， 解析样品测定数据，鉴定 ・定量约1000种的登录物质。该法无需使用标准物质地全面测定SVOC，是迅速 ・低环境负荷的 多成分同时测定法，但因为不包括样品前处理，所以为了能够适用于样品分析，需要使用SVOC的全面萃取法。 以往，水样品中SVOC全面萃取法主要使用二氯甲烷液液萃取（DCM-LLE）法6、7) 。关于溶剂使用量少的固相萃取（SPE） 法，可见用于酚类、农药类等每个物质群的同时分析法的报告以及多物质群同时分析法的报告，但未见有案例应用于种 类繁多、能够以GC-MS测定的SVOC的全面萃取中。基于SPE法的SVOC全面萃取与AIQS-DB组合，可望实现环境负荷更小的 SVOC全面分析。 本研究探讨了从水样品中全面萃取能够以GC-MS测定的SVOC的SPE条件，与AIQS-DB组合，开发出低环境负荷的水样 8） 品SVOC全面分析法，特此报告 。 2. 实验 试剂与材料 化学物质标准品使用了关东化学、和光纯药工业、林纯药工业、Wellington Laboratories及Sigma-Aldrich Japan 的产品，GC-MS测定用内标准物质（IS）使用岛津GLC（株）的Custom Internal Standard。使用经700℃下6小时电炉加 热处理的氯化钠及无水硫酸钠（关东化学制特级试剂）。使用氢氧化钠、氢氧化钾、甲酸、乙酸、乙酸钠、磷酸二氢钾、 磷酸氢二钠及碳酸氢钠（都为关东化学制特级试剂），配制了1 mol/L（pH 7.0）以及pH 3.0、4.0、6.0、8.0、10.0、 11.0的各缓冲液。将超纯水制造装置（Milli - QAdvantage