三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定实验报告.docx

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定——《基础化学综合实验》实验报吿三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定1 前言1.1 实验目的（1）了解三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备原理，设计由Fe粉制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的实验方案。（2）掌握配制高锰酸钾溶液、EDTA溶液的方法以及标定配好的溶液。（3）采用重量分析法测定试样中结晶水的含量。（4）掌握氧化还原滴定的原理，利用高锰酸钾连续滴定法测定试样中C2O42-和Fe3+的含量以及利用EDTA法测定试样中Fe3+的含量。（5）掌握分光光度法测定的原理，用标准曲线法测定试样中Fe的含量。（6）学会使用电导率仪并测定电导率。（7）训练综合实验的能力，学会查阅文献，设计制备分析无机化合物的方法。了解相关的仪器分析方法。1.2实验原理本实验用Fe与H2SO4反应生成FeSO4，加入(NH4)2SO4，使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O(浅绿色晶体)。涉及到的反应方程式为：Fe + H2SO4(稀)=FeSO4 + H2↑FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4?6H2O(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O与H2C2O2作用生成FeC2O2，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{K3[Fe(C2O4)3]?3H2O}，为翠绿色晶体。采用重量分析法分析试样中结晶水的含量；用KMnO4作氧化剂，采用氧化还原滴定法测定试样中C2O42-和Fe3+的含量；同时再用EDTA法和分光光度法测定Fe的含量，比较不同方法的结果。最后测定电导率。1.3 相关性质硫酸亚铁[FeSO4]为蓝绿色单斜结晶或颗粒，无气味，相对分子质量278.02。在干燥空气中风化，在潮湿空气中表面氧化成棕色的碱式硫酸铁，在56.6℃成为四水合物，在65℃时成为一水合物。溶于水，几乎不溶于乙醇。硫酸亚铁可用于色谱分析试剂、点滴分析测定铂、硒、亚硝酸盐和硝酸盐。硫酸亚铁还可以作为还原剂、制造铁氧体、净水、聚合催化剂、照相制版等。硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH4)2SO4?6H2O]俗名为莫尔盐、摩尔盐，简称FAS，相对分子质量392.14，蓝绿色结晶或粉末。对光敏感。在空气中逐渐风化及氧化。溶于水，几乎不溶于乙醇。低毒，有刺激性。三草酸合铁（Ⅲ）酸钾{K3[Fe(C2O4)3]?3H2O }为翠绿色的单斜晶体，相对分子质量491.26，易溶于水（溶解度0℃，4.7g/100g；100℃，117.7g/100g，难溶于乙醇）。110℃下可失去全部结晶水，230℃时分解。此配合物对光敏感，受光照射分解变为黄色。因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计。另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值。2 制备实验2.1 仪器与药品2.1.1 主要仪器数显鼓风干燥箱（DGG-9070B上海森信实验仪器有限公司），分析天平(FA1004 上海跃进医疗器械厂)，分光光度计(721 上海精密科学仪器有限公司），电导率仪(STARTER 3100C 奥豪斯仪器（上海）有限公司)，恒温水浴锅，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，干燥器，比色皿，吸量管（5mL），烧杯（100mL、250mL、400mL、1000mL），锥形瓶（250mL），温度计，玻璃漏斗，滤纸，移液管（25mL），洗瓶，洗耳球，容量瓶，酸式滴定管，量筒（10mL、50mL），胶头滴管，试剂瓶，称量瓶，酒精灯。2.1.2 主要药品H2SO4(AR)，H2C2O4(AR)，KMnO4(AR)，（NH4)2SO4(CP)，Na2C2O4(AR)，K2C2O4(AR)，H2O2(AR)，Zn粉(AR)，ZnO(AR)，HCl(AR)，还原Fe粉(AR)，Fe3+标准溶液(100μg/ml)，NH3·H2O(1:1)，磺基水杨酸(200g/L)，铬黑T，酒精，冰。2.2 硫酸亚铁铵的制备称取5.0g左右的还原铁粉，倒入100mL小烧杯中，向盛有铁粉的小烧杯中加入35mL 3mol/L H2SO4溶液。盖上表面皿，在电炉上小火加热，直至不再有小气泡冒出为止，且溶液呈淡绿色，注意反应时间不宜过长，在加热过程中应不断补充失去的水。趁热抽滤，滤液立即转移至蒸发皿中。向蒸发皿中加入10.0g左右的硫酸铵固体，混合均匀，再加3mol/LH2SO4溶液调节PH为1-2，小火蒸发浓缩至表面出现微晶膜为止，注意蒸发过程中不搅拌，防止暴沸，冷却至室温后抽滤。2.3三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备称取10.0g自制的硫酸亚铁铵固体，放入250mL烧杯中，加入30mL去离子水和5-10滴3mol/L H2SO4 溶液加热使之溶解。然后再加入50mL饱和草酸溶液（4.6g/46mL），加热至沸腾，并不断