用透射电子显微镜观察TiCN对导电α-β SiAlO TiCN复合材料中稳定性的应用.docx

用透射电子显微镜观察TiCN对导电α-β SiAlON / TiCN复合材料中稳定性的应用 作者： Hilmi Yurdakul，Servet Turan，Erhan Ayas，Orkun Tunckan，Alpagut Kara； Dumlupmar大学，工程学院，材料科学与工程系，Evliya Celebi校园，土耳其 摘要： 用TiCN粉末涂覆α-β SiAlON颗粒导致连续的3D导电网络形成。这里，TiCN颗粒的稳定性随着气体压力烧结而变化（GPS）,并通过使用透射电子显微镜（TEM）技术分析研究其对a-β SiAlON / TiCN复合材料的电性能的影响，会观察到在原位形成与TiCN和 α-β（SiAlON）晶粒相邻的纳米尺寸的SiC晶粒。这些SiC晶粒可能对α-β SiAlON / TiCN复合材料的高导电性起重要作用。来自TiCN晶粒的Ti：C：N比率沿网络显示TiCN晶粒在烧结后不保留其初始组成。最后，观察到Ti从TiCN晶粒扩散到α-β的 SiAlON和三结合相。Ti掺入SiAlON晶格中有助于α-β SiAlON / TiCN复合材料的高导电性。 关键词： 复合材料，导电性，SiAlON / TiCN，投射电子显微镜法； 简介： 近年来，有许多不同的方法致力于扩大SiAlON基复合材料的应用领域。由于可精细调节的机械，热和光学性能，这些材料迄今已经成功地应用于广泛的应用中，例如切削工具，球轴承和发光二极管（LEDS）。 特别感兴趣的是，基于SiAlON的复合材料可以用于电气应用中，例如电热塞和加热器，以实现高电导率而不劣化机械性能。此外，该特征提供了通过使用电火花加工（EDM）工艺来生产复杂成形部件的机会，这排除了耗时和昂贵的二次加工操作。为了在这种系统中获得导电性，添加高导电性第二相。例如：TiN, SiC, TaN,MoSi2,Ti(C,N) and TiB2。 已被广泛研究。 在这些研究中，已经发现TiN和Ti（C，N）在它们的化学相容性和易烧结性方面是更有效的添加剂。有了这种特殊的方法，应当将至少30%体积比的导电颗粒掺入Si3N4和/或SiAlON基体中以获得所需的导电性。然而，添加这样大量的第二相导致机械和热性能的劣化。 这是由于当执行常规烧结技术如气体压力和无压烧结时，这些相的共价性和在阻碍所设计的致密化的组分之间的不期望的反应。 在以前的研究中，通过分离的网络概念，导电相的量降低至低至5%体积比。发现绝缘体SiAlON基体的电阻率急剧下降至18×10 -4 nm值，当添加5％体积比的纳米TiCN颗粒时。 在气体加压烧结过程中TiCN和Si3N4颗粒以及液相之间的反应通过显微结构观察通过扫描电子显微镜（SEM）和热力学方法。然而，由于SEM中的高束拓宽，烧结后TiCN颗粒在对 α-β SiAlON / TiCN复合材料的稳定性及其对导电性影响的精确数据会丢失。因此，进一步阐明上述缺陷的高级微结构表征技术是必要的。对作者而言，很少有能通过基于透射电子显微镜（TEM）的技术来澄清SiAlON和TiN / TiCN颗粒之间的原位相形成和相互作用的数据。在这篇文章中，进行了先导性的导电 α-β （SiAlON / TiCN复合材料）的TEM分析研究。 材料和方法 在之前的研究中给出了导电的 α-β（SiAlON / TiCN）复合材料的详细生产过程。在该研究中喷雾干燥的SiAlON基颗粒（小于100μm）用不同数量（低于10%的体积比）的纳米尺寸TiCN（150nm）颗粒涂布。所有复合材料与参考SiAlON样品在1990℃通过（在10MPa N2气压下）的气体压力烧结（GPS）完全致密化。成功地获得了连续链型3D微结构以在复合材料中提供导电性。本研究中所研究的样品由10%体积比的TiCN纳米颗粒组成，作为 α-β SiAlON基体中的连续网络，显示出高导电性。对于分析性TEM研究，通过常规机械抛光制备电子透明样品，和Ar离子束减薄。然后，通过使用场发射TEM（Jeol 210OF）表征样品，操作在200kV并配有高角度环形暗场扫描透射电子显微镜，检测器，环形暗场（ADF）检测器，能量过滤器（Gatan GIF Tridiem），平行电子能量损失谱仪（EELS），和能量色散X射线（EDX）光谱仪（Jeol JED-2300T）。在基于STEM的EDX，EELS和光谱成像（SI）分析中，使用了直径为1-2nm的电子斑点。此外，执行漂移校正器以避免在采集STEM-EDX / EELS / SI分析期间可能在纳米级发生的任何可能的漂移。在EDX分析期间，优选STEM模式而不是TEM模式，因为STEM中EDX的空间分辨率较小（仅几个纳米）。在基于STEM的EELS分析中，会聚和收集半角用作9.2和15.7mra