过氧化值.docVIP

GB/T5538-1995 中华人民共和国国家标准 油 脂 过 氧 化 值 测 定 Oils and fats-Determination of peroxide value GB/T 5538-1995 代替 GB 5538-85 本标准等效采用国际标准 ISO 3960：1977《动、植物油脂——过氧化值的 测定》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了动、植物油脂过氧化值测定所用的仪器，分析步骤和结果计算。 本标准适用于动、植物油脂的过氧化值测定。 2 引用标准 GB/T 15687 油脂试样制备 3 定义 过氧化值：试样按下述规定的操作条件氧化碘化钾的物质量，用每千克中活 性氧的毫克当量表示。 4 原理 在乙酸和三氯甲烷溶液试样，用碘化钾与试样反应，反应完成后用硫代硫酸 钠标准溶液滴定析出的碘。 5 仪器、设备 5．1 分析天平：感量 0.1mg。 5．2 具塞锥形瓶：250mL。 5．3 移液管：5,10,15mL。 5．4 量筒：100mL 5．5 滴定管：10mL，最小分度值 0.05mL。 6 试剂和溶液 本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 6．1 三氯甲烷 GB 682 6．2 乙酸 GB 676 6．3 碘化钾 GB 1271 6．4 碘化钾饱和溶液，其中不可存在游离碘和碘酸盐[验证方法：在 30mL 乙酸 -三氯甲烷液中加两滴 5%淀粉溶液（6.5）和 0.5mL 碘化钾饱和溶液（6.4），如 果出现蓝色，需要 0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液一滴以上才能清除，则需重新 配制此溶液]。  GB/T5538-1995 6．5 0.5%淀粉溶液：将 0.5g 可溶性淀粉溶于 100mL 沸水中，煮沸 3min。 6．6 硫代硫酸钠标准溶液：配制 0.01mol/L 和 0.002mol/L 标准溶液。 7 试样的制备及取样量 7．1 制备试样按 GB/T 15687 进行。 7．2 试样量按下表取样（见表 1）。 表 1 估计过氧化值，meq/kg 试样质量，g ≤12 5.0~2.0 12~20 2.0~1.2 20~30 1.2~0.8 30~50 0.8~0.5 ≥50 0.5~0.3 8 分析步骤 试验应在散射日光或人工光线下进行。 8．1 试样的称取：按表 1 称样，准确至 0.001g。 8．2 测定：在装有称好试样的锥形瓶（5.2）中加入 10mL 三氯甲烷（6.1）溶解 试样，加入 15mL 乙酸（6.2）和 1mL 碘化钾饱和溶液（6.4）迅速盖好瓶塞，混 匀溶液 1min，在 15~25℃避光静置 5min。 加入约 75mL 蒸馏水，以 0.5%淀粉溶液（6.5）为指示剂，用硫代硫酸钠标 准溶液（6.6）滴定析出的碘（估计值小于 12 时用 0.002mol/L 标准溶液，大于 12 时用 0.01mol/L 标准溶液），滴定过程要用力振摇。 以同一试样进行平行测定。 8．3 空白试验：测定的同时进行空白试验，如果空白试验超过 0.1mL 0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液（6.6）应更换不纯的试剂。 9 结果计算 9．1 过氧化值按下式计算： PV (meq c(V ?V ) / kg) = × 0 1 1000 m 式中：V1——用于测定的硫代硫酸钠标准溶液（6.6）的体积，mL； V0——用于空白的硫代硫酸钠标准溶液（6.6）的体积，mL； c——硫代硫酸钠标定浓度 mol/L； m——试样的质量,g。 9．2 平行测定结果符合允许差（9.3）要求时，以其算术平均值作为结果。 结果小于 12 时保留一位小数，大于 12 时保留到整数位。 9．3 允许差 允许差按表 2 规定。 表 2 国家技术监督局 1995-08-17 批准 1996-01-01 实施  GB/T5538-1995 过氧化值（meq/kg） 允许差 ≤1 0.1 1~6 0.2 6~12 0.5 ≥12 1 10 换算系数 以每千克油脂中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值，或者以每克油脂中活性氧 微克数表示过氧化值，将 9.1 所得的结果乘以表 3 中所列的换算系数： 表 3 表示方法 换算系数 meq/kg 1 m mol/kg 0.5 μg/g 8 附加说明： 本标准由中华人民共和国国内贸易部提出。 本标准由国家粮食储备局归口。 本标准由国内贸易部谷物油脂化学研究所负责起草。 本标准主要起草人郝希成。 国家技术监督局 1995-08-17 批准 1996-01-01 实施