Br0nsted—Lewis双酸性离子液体催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯.pdfVIP

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Br0nsted—Lewis双酸性离子液体催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯

石油学报 (石油加工) 2O13年 4月 ACTAPETROLEISINICA (PETROLEUMPROCESSINGSECT10N) 第 29卷第 2期 文章编号 :1001—8719(2013)020249~07 Br0nsted—Lewis双酸性离子液体催化合成二苯 甲烷二氨基 甲酸 甲酯 康丽娟,赵新强,安华 良,王延吉 (河北工业大学 化工学院 绿色化工与高效节能河北省重点实验室 ,天津 300130) 摘要:合成了具有不同ZnC12摩尔分数 的Bronsted—Lewis双酸性离子液体 [HO3S_(CH2)4一mim]C1一xZnCl2,采用 Hammett指示剂与紫外联用法测定了其酸强度 ,考察了其在苯氨基 甲酸 甲酯 (MPC)与 甲醛(HCHO)缩合制备二苯 甲烷二氨基 甲酸 甲酯 (MDC)反应 中的催化性能,并考察了反应条件对 MDC收率和 MPC转化率 的影响。结果表明, 当32=0.7时该离子液体的催化活性最高 。以[no。S-(CH:)一mimiC1-0.7ZnC1为催化剂兼溶剂 ,在反应温度 70~C、 反应时间60rain、MPC与 HCHO 的摩尔 比为 1O、离子液体与 MPC的质量 比为 2的条件下,MDC收率最高可达 99.1 。用水处理反应液并通过减压蒸馏回收的离子液体可以循环使用 5次,其催化活性基本不变 。 关 键 词 :Bronsted—Lewis双酸性离子液体 ;苯氨基 甲酸甲酯 ;甲醛 ;二苯甲烷二氨基 甲酸 甲酯 ;缩合反应 中图分类号 :TQ2o3.2;TQ323.8 文献标识码 :A doi:10.3969/j.issn.10(]1—8719.2O13.02.011 SynthesisofMethyleneDiphenylDimethylcarbamateCatalyzedby Br0nsted-LewisAcidicIonicLiquid KANGLijuan,ZHAOXinqiang,AN Hualiang,WANG Yanji (HebeiProvincialKeyLaboratoryofGreenChemicalTechnologyandHighEfficientEnergySaving,Schoolof ChemicalEngineeringandTechnology,HebeiUniversityofTechnology,Tia in300130,China) Abstract:Bronsted—Lewisacidicionicliquids[HO3S一(CH24-mira]C1一xZnC12withdifferentmolar fractionsofzincchloridewerepreparedand theiracid strengthwasdetermined by theHammett methodcombinedwithUV—visiblespectroscopy.Thecatalyticperformanceof[HO3S一(CH2)4一 mimiC1~xZnC12forthesynthesisofmethylenediphenyldimethylcarbamate(MDC)frommethylN— phenylcarbamate(MPC) and formaldehyde(HCH0) was evaluated. The effects ofreaction conditionsonM DC yieldandMPCconversionofthereactionwereinvestigated.Theresultsshowed that[HO3s~(cH2)4~mim]C1—0.7ZnC12hadthehighestcatalyticactivity.With [HO3S一(cH2)4一 mimiC1—0.7ZnC12ascatalystandso

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